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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助原料药用熔点仪测得熔点与DSC不一致问题
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，辛苦了，欢迎常来哦 2012-07-26 08:19:58
将熔点仪的升温速率调大点，如果熔容时分解，应快速升温。
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
21楼2012-07-25 16:46:22
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，辛苦了，欢迎常来哦 2012-07-26 08:20:10
熔点仪的影响因素比较多，DSC你可以整个标准样品先看看，如果还是这样的话你就得考虑你的操作方面的问题了
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22楼2012-07-25 22:43:34
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hanyu0901

木虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by huangq816 at 2012-07-25 16:46:22
将熔点仪的升温速率调大点，如果熔容时分解，应快速升温。

感谢！已经找到原因是熔点仪的原因。
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23楼2012-07-26 09:24:29
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hanyu0901

木虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-25 22:43:34
熔点仪的影响因素比较多，DSC你可以整个标准样品先看看，如果还是这样的话你就得考虑你的操作方面的问题了

感谢，已经找到是熔点仪的原因.
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24楼2012-07-26 09:25:00
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

确保熔点测定仪与DSC仪器设备都是校正过的，再根据测定结果进行分析。
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gwmgyp
25楼2012-07-26 13:18:53
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孤魂野鬼六号

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by hanyu0901 at 2012-07-26 09:24:29
感谢！已经找到原因是熔点仪的原因。...

麻烦咨询一下楼主，我现在也遇到同样问题。我用的原料药标准品（中检所近期购买），熔点仪测定结果是189°C，DSC是147°C，相差40°C左右。样品寄去别处测定，DSC结果还是147°C。但是好几篇文献报道，DSC出峰位置就应该也是189°C。依你的经验，这可能是因为什么啊。。。
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26楼2013-07-07 21:27:14
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孤魂野鬼六号

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by hanyu0901 at 2012-07-26 09:24:29
感谢！已经找到原因是熔点仪的原因。...

跪求楼主支招。。。
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27楼2013-07-07 21:28:14
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