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crity328

至尊木虫 (著名写手)


痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-07-24 11:32:34
如果这样的话,建议你再换台熔点仪试试看,首先排除仪器的问题。
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
11楼2012-07-23 11:25:22
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hanyu0901: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-07-24 09:24:04
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-07-24 11:32:24
问一下,你做熔点的样品是干燥失重后的样品吗,或者你的样品研磨了没?水分对熔点的影响挺大的。
12楼2012-07-23 13:25:48
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hanyu0901

木虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by hhw_123 at 2012-07-23 13:25:48
问一下,你做熔点的样品是干燥失重后的样品吗,或者你的样品研磨了没?水分对熔点的影响挺大的。

感谢,样品检测之前特意粉碎过了80目筛,粉碎前和粉碎后测得结果一致,我现在怀疑是因为晶型不一致,从DSC图谱上分析可能存在处于中间态的晶型,目前还在分析。。。非常感谢
13楼2012-07-24 09:22:03
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pepelu

银虫 (小有名气)

应该是仪器出的问题。
14楼2012-07-24 09:24:14
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snowcrow01

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-24 20:42:37
引用回帖:
7楼: Originally posted by lhx070806 at 2012-07-21 10:59:36
6楼的说法有问题。DSC测定的结果一般跟熔点仪是一致的。
楼主的情况确实有点怪,如果DSC测定结果偏高,那么还可以解释成样品在热分析过程发生晶型变化,导致熔点升高。但变低这种情况确实没见过。
另外,楼主用于 ...

7楼可以仔细查查资料,用熔点仪测定的熔点跟DSC的分析结果一般都有2-5度的差异,DSC结果偏高一些,我接触过的二十多原料药普遍是这样的结果,至于楼主的问题,个人觉得还是出现在熔点的判断上面,
任性逍遥,随缘放旷!
15楼2012-07-24 16:23:43
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lhx070806

木虫 (职业作家)

小呆家族之呆呆军师

引用回帖:
15楼: Originally posted by snowcrow01 at 2012-07-24 16:23:43
7楼可以仔细查查资料,用熔点仪测定的熔点跟DSC的分析结果一般都有2-5度的差异,DSC结果偏高一些,我接触过的二十多原料药普遍是这样的结果,至于楼主的问题,个人觉得还是出现在熔点的判断上面,...

既然你有这方面的研究资料,可否不吝共享一下?
我亲自做过的十来个项目,基本上DSC结果与熔点仪差别不到0.5℃。
田园画都是这样,郁郁苍苍的小树林里,露出三两的暖红屋顶,上面矗着可爱的小烟囱,矮矮的屋檐下,安居乐业的一家人。是我喜欢的童话质地的笃定和安心。
16楼2012-07-24 19:26:59
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zhuyixyx

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,辛苦了,欢迎常来哦 2012-07-26 08:19:29
1.样品是否充分干燥
2.做DSC时是否有小峰,转晶的放热峰。一般DSC的峰值会在熔程之中哦!
我热爱,我坚持
17楼2012-07-24 22:04:38
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

引用回帖:
8楼: Originally posted by hanyu0901 at 2012-07-23 11:09:13
核磁确定结构都对,纯度能打3个9,这些都没问题,样品在测熔点时,熔融同事分解,现在不知怎么分析???...

你溶解了之后和固态的时候没有关系,注意7楼的提醒
2025年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
18楼2012-07-25 11:20:01
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

引用回帖:
10楼: Originally posted by hanyu0901 at 2012-07-23 11:14:15
所用样品为同批次,晶型也一致,结构确证也准确,这个现象我也头一回碰到。。。不知问题出现在哪?...

升温速度一致么
2025年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
19楼2012-07-25 11:20:34
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housexpf99

铁虫 (初入文坛)


痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,辛苦了,欢迎常来哦 2012-07-26 08:19:41
我认为,如果排除熔点仪及水分的影响,造成这种原因肯定是晶型的原因。拙见,仅供参考。
不喜欢搞科研,还是难逃魔掌
20楼2012-07-25 11:27:32
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