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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助原料药用熔点仪测得熔点与DSC不一致问题
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crity328

至尊木虫 (著名写手)
★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-07-24 11:32:34
如果这样的话，建议你再换台熔点仪试试看，首先排除仪器的问题。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
11楼2012-07-23 11:25:22
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hanyu0901: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-07-24 09:24:04
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-07-24 11:32:24
问一下，你做熔点的样品是干燥失重后的样品吗，或者你的样品研磨了没？水分对熔点的影响挺大的。
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12楼2012-07-23 13:25:48
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hanyu0901

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by hhw_123 at 2012-07-23 13:25:48
问一下，你做熔点的样品是干燥失重后的样品吗，或者你的样品研磨了没？水分对熔点的影响挺大的。

感谢，样品检测之前特意粉碎过了80目筛，粉碎前和粉碎后测得结果一致，我现在怀疑是因为晶型不一致，从DSC图谱上分析可能存在处于中间态的晶型，目前还在分析。。。非常感谢
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13楼2012-07-24 09:22:03
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pepelu

银虫 (小有名气)
应该是仪器出的问题。
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14楼2012-07-24 09:24:14
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snowcrow01

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-24 20:42:37
引用回帖:
7楼: Originally posted by lhx070806 at 2012-07-21 10:59:36
6楼的说法有问题。DSC测定的结果一般跟熔点仪是一致的。
楼主的情况确实有点怪，如果DSC测定结果偏高，那么还可以解释成样品在热分析过程发生晶型变化，导致熔点升高。但变低这种情况确实没见过。
另外，楼主用于 ...

7楼可以仔细查查资料，用熔点仪测定的熔点跟DSC的分析结果一般都有2-5度的差异，DSC结果偏高一些，我接触过的二十多原料药普遍是这样的结果，至于楼主的问题，个人觉得还是出现在熔点的判断上面，
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任性逍遥，随缘放旷！
15楼2012-07-24 16:23:43
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lhx070806

木虫 (职业作家)

小呆家族之呆呆军师
引用回帖:
15楼: Originally posted by snowcrow01 at 2012-07-24 16:23:43
7楼可以仔细查查资料，用熔点仪测定的熔点跟DSC的分析结果一般都有2-5度的差异，DSC结果偏高一些，我接触过的二十多原料药普遍是这样的结果，至于楼主的问题，个人觉得还是出现在熔点的判断上面，...

既然你有这方面的研究资料，可否不吝共享一下？
我亲自做过的十来个项目，基本上DSC结果与熔点仪差别不到0.5℃。
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田园画都是这样，郁郁苍苍的小树林里，露出三两的暖红屋顶，上面矗着可爱的小烟囱，矮矮的屋檐下，安居乐业的一家人。是我喜欢的童话质地的笃定和安心。
16楼2012-07-24 19:26:59
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zhuyixyx

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，辛苦了，欢迎常来哦 2012-07-26 08:19:29
1.样品是否充分干燥
2.做DSC时是否有小峰，转晶的放热峰。一般DSC的峰值会在熔程之中哦！
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我热爱，我坚持
17楼2012-07-24 22:04:38
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
引用回帖:
8楼: Originally posted by hanyu0901 at 2012-07-23 11:09:13
核磁确定结构都对，纯度能打3个9，这些都没问题，样品在测熔点时，熔融同事分解，现在不知怎么分析？？？...

你溶解了之后和固态的时候没有关系，注意7楼的提醒
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2025年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
18楼2012-07-25 11:20:01
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
引用回帖:
10楼: Originally posted by hanyu0901 at 2012-07-23 11:14:15
所用样品为同批次，晶型也一致，结构确证也准确，这个现象我也头一回碰到。。。不知问题出现在哪？...

升温速度一致么
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2025年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
19楼2012-07-25 11:20:34
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housexpf99

铁虫 (初入文坛)
★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，辛苦了，欢迎常来哦 2012-07-26 08:19:41
我认为，如果排除熔点仪及水分的影响，造成这种原因肯定是晶型的原因。拙见，仅供参考。
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不喜欢搞科研，还是难逃魔掌
20楼2012-07-25 11:27:32
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