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hanyu0901

木虫 (小有名气)

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[求助] 求助原料药用熔点仪测得熔点与DSC不一致问题

求助大虾：现在手上做的一原料药用熔点仪测得熔点为189℃，但在DSC图谱是169℃，求助这怎么解释，才能让专家信服?

[ Last edited by hanyu0901 on 2012-7-20 at 14:11 ]

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1楼 2012-07-20 14:10:14

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lhx070806

木虫 (职业作家)

小呆家族之呆呆军师

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-07-21 13:53:45

6楼的说法有问题。DSC测定的结果一般跟熔点仪是一致的。
楼主的情况确实有点怪，如果DSC测定结果偏高，那么还可以解释成样品在热分析过程发生晶型变化，导致熔点升高。但变低这种情况确实没见过。
另外，楼主用于测定熔点及DSC的样品是不是同一批次的？如果不是的话，有可能晶型不一致。
如果是同一批的样品，那么这批样品作结构确证时还有没有出现其它异常？

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田园画都是这样，郁郁苍苍的小树林里，露出三两的暖红屋顶，上面矗着可爱的小烟囱，矮矮的屋檐下，安居乐业的一家人。是我喜欢的童话质地的笃定和安心。

7楼2012-07-21 10:59:36

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lhx070806

木虫 (职业作家)

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引用回帖:

15楼: Originally posted by snowcrow01 at 2012-07-24 16:23:43
7楼可以仔细查查资料，用熔点仪测定的熔点跟DSC的分析结果一般都有2-5度的差异，DSC结果偏高一些，我接触过的二十多原料药普遍是这样的结果，至于楼主的问题，个人觉得还是出现在熔点的判断上面，...

既然你有这方面的研究资料，可否不吝共享一下？
我亲自做过的十来个项目，基本上DSC结果与熔点仪差别不到0.5℃。

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16楼2012-07-24 19:26:59

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