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520jidoudou

银虫 (初入文坛)

[求助] 做人参时，柱压不断升高且柱效降低，是什么原因？（2根不同柱子均如此）

我在做人参药材的含量测定，刚开始使用柱子时压力就600psi，柱效也很好。但是不到2个月时间，压力会渐升到1500psi，色谱峰也明显的是前沿峰（我的样品进样前会过微孔滤膜）。换了一根新柱子，也出现同样的现象，又不能用了。让我很郁闷。哪位大侠帮一下忙，分析一下是什么原因引起的。
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1楼 2012-07-08 15:13:16
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beard

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
520jidoudou: 金币+5, 博学EPI+1, ★★★很有帮助 2012-07-10 10:42:50
引用回帖:
5楼: Originally posted by 520jidoudou at 2012-07-09 17:17:04
样品是70%乙醇超声提取的，过了SPE小柱，水洗脱的不要，回收甲醇洗脱液至干，用80%甲醇复溶。我没试过用乙腈溶，不知道乙腈能不能将样品溶解！...

溶样做好用与洗脱剂一致的溶液，至少为流动相中的一种。你倒冲时用的不是甲醇？建议你用甲醇冲一下柱子。
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6楼2012-07-09 21:31:16
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beard

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

使用缓冲液了？
应该是某种物质析出了，做天然产物就是很费柱子的。把柱子倒着冲冲应该还能凑合一阵子。
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2楼2012-07-09 08:22:08
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520jidoudou

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by beard at 2012-07-09 08:22:08
使用缓冲液了？
应该是某种物质析出了，做天然产物就是很费柱子的。把柱子倒着冲冲应该还能凑合一阵子。

没有用缓冲液，流动相就是乙腈和水。我怀疑也是有物质析出了，但不得不到合理的解释。我柱子倒冲过，对于压力，基本没有改善。
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3楼2012-07-09 10:04:49
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beard

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 520jidoudou at 2012-07-09 10:04:49
没有用缓冲液，流动相就是乙腈和水。我怀疑也是有物质析出了，但不得不到合理的解释。我柱子倒冲过，对于压力，基本没有改善。...

样品用什么溶的？是乙腈，水吗？
倒冲用的什么流动相？
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4楼2012-07-09 10:34:29
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520jidoudou

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by beard at 2012-07-09 10:34:29
样品用什么溶的？是乙腈，水吗？
倒冲用的什么流动相？...

样品是70%乙醇超声提取的，过了SPE小柱，水洗脱的不要，回收甲醇洗脱液至干，用80%甲醇复溶。我没试过用乙腈溶，不知道乙腈能不能将样品溶解！
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5楼2012-07-09 17:17:04
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520jidoudou

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by beard at 2012-07-09 21:31:16
溶样做好用与洗脱剂一致的溶液，至少为流动相中的一种。你倒冲时用的不是甲醇？建议你用甲醇冲一下柱子。...

谢谢指教，我以前试过，甲醇反冲柱压也没有多大改善，我都绝望了。
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7楼2012-07-10 10:44:02
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beard

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 520jidoudou at 2012-07-10 10:44:02
谢谢指教，我以前试过，甲醇反冲柱压也没有多大改善，我都绝望了。...

如果你认为析出的东西水溶性比较好的话，可以尝试用9:1的水：甲醇流动相冲一下，柱压过高时可调低流速过夜。如果还不行那这个柱子基本就废掉了。
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8楼2012-07-10 14:26:54
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