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南风太古心金虫 (正式写手)
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XRD的毛细管透射模式
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| 请问诸位，XRD的毛细管透射模式是什么原理啊？能画一下衍射光路图是最好。还有为什么要采用透射模式（据说是分辨率高？）[ Last edited by 南风太古心 on 2012-9-21 at 22:17 ] |
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2012-09-21 22:17:15, 492.85 K
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南风太古心
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2楼2012-09-21 23:04:10
南风太古心
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4.4.5 测量几何 Klug和Alexander (1974) 详细研究了不同的粉末衍射仪的衍射几何。在此我们将比较不同光源测定PDF（pair distribution function）函数时，这几种衍射几何的共同点和差异。 密封X射线管和旋转阳极实验室光源都是高发散的。使用仲聚焦(parafocusing) Bragg-Brentano几何（图一）可以使散射强度大幅提高，即使这种情况在低角更明显，而低Q区域的信息并非研究PDF的关键。图示为一个平板对称(theta-2theta)反射几何。Bragg-Brentano通常与实验室光源联用。不过如果采用平行探测器体系（比如线或面PSD探测器以及IP照相机），采用柱状对称几何将更加合适。平板对称透射几何也可以精确测定散射强度（图二）。平板几何相比毛细管几何（图三）的优势在于有大量样品被X射线照到，同时来自样品架的寄生散射也不会很强，因此安置样品比较容易。最后，吸收校正可以用简单的解析表达式描述各个方向上的样品吸收（附录5.2）。选择采用反射几何还是透射几何取决于样品的透明度。另外就仲聚焦的性质而言，反射几何的优点在于吸收和样品有效体积可以自动进行部分校正（如果样品无限厚，或者对X射线完全吸收则可以完全自动校正）。后面几条优点使得反射几何有时也用在同步辐射光源的仪器上，即使平行光的应用使得仲聚焦不再有价值。 图二  flat trans.GIF |
3楼2012-09-21 23:05:30
南风太古心
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如果样品是明显透明的，也就是通常高能X射线使用时，透射几何能得到较强的散射强度，特别是在高角处，此处射线的覆盖范围是透射模式中最大的。高角处获得较强的散射强度是重要决定因素，因此这种衍射几何通常用在同步辐射的高能散射中。与反射几何相比，它也更能防止校准误差的出现，特别是在低角度。 制备好的样品应该是厚度均一且没有孔洞的。厚度可以适当调整，不过在透射几何中，最佳的条件是样品吸收系数(对应于实验采用的X射线能量)，t，约等于0.5。对于原子数低的样品，在60keV X射线的能量条件下想达到这一标准，样品厚度必须达到厘米级。若如此，则样品厚度又将受制于其他因素，例如分辨率和实验的物理几何。在透射几何中，通常样品厚度应该避免超过5mm。 应当注意，在衍射角极限处，射线的照射范围不能超过样品表面区域的边缘。（图一和图二）反射模式低角度时这种问题尤其棘手，这将导致样品强度的角度依赖性下降，从而导致校正困难。一种解决方案是在低角采用透射几何而在高角采用反射几何。这就意味着得到的数据应该在重叠处合理的匹配。如果对每组数据分别做了正确的吸收和有效体积（也叫测量体积）校正，就可以成功进行匹配了。另一种解决方案就是干脆忽略低角区的问题，导致部分数据无效。不过无效的数据只存在于很低的Q区域，不会对傅里叶变换造成很大影响。当然，在精确测量时应避免采用这种方法。如果全部采用对称透射几何收集数据，上述问题就不存在了。这再一次使得对称透射成为同步辐射实验中最值得采用的衍射几何。 图三  capil trans.GIF |
4楼2012-09-21 23:07:15
南风太古心
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