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坤的风筝

银虫 (小有名气)


[交流] 做配合物晶体的请指点

我的配体是邻菲啰呤衍生物,含有一个羟基,配体和过渡金属做配合物时 加与所含羟基同比例的碱会有沉淀  请问下该怎么办  需要调PH值吗?求大神指点
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jjxiang

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linhua0402313: 金币+1, 感谢版主热心参与,辛苦了 2012-07-07 07:37:52
事先确定是不是金属沉淀!······
2楼2012-07-06 16:27:20
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坤的风筝

银虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-06 16:27:20
事先确定是不是金属沉淀!······

貌似不是金属沉淀
3楼2012-07-06 16:32:10
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坤的风筝

银虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-06 16:27:20
事先确定是不是金属沉淀!······

感觉沉淀下来的是溶液的颜色
4楼2012-07-06 16:36:12
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jjxiang

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linhua0402313: 金币+1, 言简意赅啊 2012-07-07 07:38:40
水热,分层···沉淀DMF溶不?···
5楼2012-07-06 16:47:22
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aileenxx

木虫 (初入文坛)


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jjxiang: 金币+1, 感谢回帖交流!· 2012-07-07 07:38:13
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流,欢迎常来晶体板块 2012-07-07 07:38:58
同楼上 试试沉淀在什么溶剂里可溶
沉淀是什么时候生成的?是先加的金属又加入碱吗?
6楼2012-07-06 19:48:56
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坤的风筝

银虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by aileenxx at 2012-07-06 19:48:56
同楼上 试试沉淀在什么溶剂里可溶
沉淀是什么时候生成的?是先加的金属又加入碱吗?

沉淀是加入碱后生成的,我先加的金属然后加配体 溶液是澄清的加碱后有沉淀
7楼2012-07-07 01:07:21
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坤的风筝

银虫 (小有名气)


引用回帖:
5楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-06 16:47:22
水热,分层···沉淀DMF溶不?···

我没试过呢  要是DMF溶了说明是配合物沉淀吗?
8楼2012-07-07 01:09:01
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jjxiang

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引用回帖:
8楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-07 01:09:01
我没试过呢  要是DMF溶了说明是配合物沉淀吗?...

在DMF里面溶解了之后,可以扩散得到单晶~
9楼2012-07-07 07:38:29
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aileenxx

木虫 (初入文坛)


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坤的风筝: 金币+1 2012-07-09 22:06:49
引用回帖:
7楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-07 01:07:21
沉淀是加入碱后生成的,我先加的金属然后加配体 溶液是澄清的加碱后有沉淀...

可以尝试配体先加碱 再加金属
或者 除6楼说的DMF之外 可以尝试其他溶剂 如DMSO等都可以 少量的这一类溶剂 再辅以你常用的其他溶剂 室温挥发也可以拿到晶体
另外,虽然有沉淀 但溶液仍然有颜色 也有可能培养出晶体。可以溶液培养着 同时把沉淀溶解 也培养着
10楼2012-07-07 09:41:50
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坤的风筝

银虫 (小有名气)


引用回帖:
10楼: Originally posted by aileenxx at 2012-07-07 09:41:50
可以尝试配体先加碱 再加金属
或者 除6楼说的DMF之外 可以尝试其他溶剂 如DMSO等都可以 少量的这一类溶剂 再辅以你常用的其他溶剂 室温挥发也可以拿到晶体
另外,虽然有沉淀 但溶液仍然有颜色 也有可能培养出晶体 ...

我的配体不好溶,先加金属盐之后好溶。我试过配体先加碱,可是在加盐的时候,一加就是沉淀,个人觉得金属盐都没起到作用,直接就沉淀了
11楼2012-07-07 23:03:45
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坤的风筝

银虫 (小有名气)


引用回帖:
9楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-07 07:38:29
在DMF里面溶解了之后,可以扩散得到单晶~...

还有一个就是,我做的Co盐和配体,完全溶解澄清的后,搅拌个5 ,6小时烧瓶底就有沉淀了,我用DMF溶了下沉淀,溶解性不是很好,很纳闷这是什么情况
12楼2012-07-07 23:07:36
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rebuild8586

木虫 (正式写手)


★ ★ ★
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坤的风筝: 金币+2 2012-07-09 22:04:33
这有可能是配合物析出了,看起来是高维的。
建议:1,减少搅拌时间,如果溶液不再变色,基本可以停止搅拌,过滤生长晶体了;
2,降低浓度

不要怕有沉淀,可以尝试用碱的溶液向金属-配体溶液中扩散的方法来长晶体
另外,不一定要完全脱氢才能配位,可以适当减少碱的用量,这样还可以降低晶体的成核速率,有利于得到较大的晶体。

祝好运!
13楼2012-07-08 19:27:43
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坤的风筝

银虫 (小有名气)


引用回帖:
13楼: Originally posted by rebuild8586 at 2012-07-08 19:27:43
这有可能是配合物析出了,看起来是高维的。
建议:1,减少搅拌时间,如果溶液不再变色,基本可以停止搅拌,过滤生长晶体了;
2,降低浓度

不要怕有沉淀,可以尝试用碱的溶液向金属-配体溶液中扩散的方法来长晶 ...

谢谢知道啊!
14楼2012-07-09 22:04:59
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坤的风筝

银虫 (小有名气)


引用回帖:
13楼: Originally posted by rebuild8586 at 2012-07-08 19:27:43
这有可能是配合物析出了,看起来是高维的。
建议:1,减少搅拌时间,如果溶液不再变色,基本可以停止搅拌,过滤生长晶体了;
2,降低浓度

不要怕有沉淀,可以尝试用碱的溶液向金属-配体溶液中扩散的方法来长晶 ...

我是用乙醚扩散的,请问怎么加碱,另外加什么碱合适的?求指点
15楼2012-07-10 11:11:31
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rebuild8586

木虫 (正式写手)



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引用回帖:
15楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-10 11:11:31
我是用乙醚扩散的,请问怎么加碱,另外加什么碱合适的?求指点...

金属-有机化合物中常见的有三乙胺、氢氧化钠、三异丙胺、二异丙胺、乙二胺等等,这得看你的体系了。除了氢氧化钠是固体之外,都是液体,与乙醚应该能互溶。

除此之外,还有四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四正丁基氢氧化铵等的甲醇溶液应该也可以用,只是我也没试过直接和乙醚混合的,不知道溶解度如何。
16楼2012-07-11 11:17:44
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