应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 综合其他 » 做配合物晶体的请指点
161/1返回列表
查看: 1799  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

坤的风筝

银虫 (小有名气)

[交流] 做配合物晶体的请指点

我的配体是邻菲啰呤衍生物，含有一个羟基，配体和过渡金属做配合物时 加与所含羟基同比例的碱会有沉淀  请问下该怎么办  需要调PH值吗？求大神指点
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-07-06 16:25:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
linhua0402313: 金币+1, 感谢版主热心参与，辛苦了 2012-07-07 07:37:52
事先确定是不是金属沉淀！······
赞一下 回复此楼
2楼2012-07-06 16:27:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-06 16:27:20
事先确定是不是金属沉淀！······

貌似不是金属沉淀
赞一下 回复此楼
3楼2012-07-06 16:32:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-06 16:27:20
事先确定是不是金属沉淀！······

感觉沉淀下来的是溶液的颜色
赞一下 回复此楼
4楼2012-07-06 16:36:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
linhua0402313: 金币+1, 言简意赅啊 2012-07-07 07:38:40
水热，分层···沉淀DMF溶不？···
赞一下 回复此楼
5楼2012-07-06 16:47:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aileenxx

木虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jjxiang: 金币+1, 感谢回帖交流！· 2012-07-07 07:38:13
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-07-07 07:38:58
同楼上 试试沉淀在什么溶剂里可溶
沉淀是什么时候生成的？是先加的金属又加入碱吗？
赞一下 回复此楼
6楼2012-07-06 19:48:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by aileenxx at 2012-07-06 19:48:56
同楼上 试试沉淀在什么溶剂里可溶
沉淀是什么时候生成的？是先加的金属又加入碱吗？

沉淀是加入碱后生成的，我先加的金属然后加配体 溶液是澄清的加碱后有沉淀
赞一下 回复此楼
7楼2012-07-07 01:07:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-06 16:47:22
水热，分层···沉淀DMF溶不？···

我没试过呢  要是DMF溶了说明是配合物沉淀吗？
赞一下 回复此楼
8楼2012-07-07 01:09:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-07 01:09:01
我没试过呢  要是DMF溶了说明是配合物沉淀吗？...

在DMF里面溶解了之后，可以扩散得到单晶~
赞一下 回复此楼
9楼2012-07-07 07:38:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aileenxx

木虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
坤的风筝: 金币+1 2012-07-09 22:06:49
引用回帖:
7楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-07 01:07:21
沉淀是加入碱后生成的，我先加的金属然后加配体 溶液是澄清的加碱后有沉淀...

可以尝试配体先加碱 再加金属
或者 除6楼说的DMF之外 可以尝试其他溶剂 如DMSO等都可以 少量的这一类溶剂 再辅以你常用的其他溶剂 室温挥发也可以拿到晶体
另外，虽然有沉淀 但溶液仍然有颜色 也有可能培养出晶体。可以溶液培养着 同时把沉淀溶解 也培养着
赞一下 回复此楼
10楼2012-07-07 09:41:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by aileenxx at 2012-07-07 09:41:50
可以尝试配体先加碱 再加金属
或者 除6楼说的DMF之外 可以尝试其他溶剂 如DMSO等都可以 少量的这一类溶剂 再辅以你常用的其他溶剂 室温挥发也可以拿到晶体
另外，虽然有沉淀 但溶液仍然有颜色 也有可能培养出晶体 ...

我的配体不好溶，先加金属盐之后好溶。我试过配体先加碱，可是在加盐的时候，一加就是沉淀，个人觉得金属盐都没起到作用，直接就沉淀了
赞一下 回复此楼
11楼2012-07-07 23:03:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-07 07:38:29
在DMF里面溶解了之后，可以扩散得到单晶~...

还有一个就是，我做的Co盐和配体，完全溶解澄清的后，搅拌个5 ，6小时烧瓶底就有沉淀了，我用DMF溶了下沉淀，溶解性不是很好，很纳闷这是什么情况
赞一下 回复此楼
12楼2012-07-07 23:07:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rebuild8586

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
坤的风筝: 金币+2 2012-07-09 22:04:33
这有可能是配合物析出了，看起来是高维的。
建议：1，减少搅拌时间，如果溶液不再变色，基本可以停止搅拌，过滤生长晶体了；
2，降低浓度

不要怕有沉淀，可以尝试用碱的溶液向金属-配体溶液中扩散的方法来长晶体
另外，不一定要完全脱氢才能配位，可以适当减少碱的用量，这样还可以降低晶体的成核速率，有利于得到较大的晶体。

祝好运！
赞一下 回复此楼
13楼2012-07-08 19:27:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by rebuild8586 at 2012-07-08 19:27:43
这有可能是配合物析出了，看起来是高维的。
建议：1，减少搅拌时间，如果溶液不再变色，基本可以停止搅拌，过滤生长晶体了；
2，降低浓度

不要怕有沉淀，可以尝试用碱的溶液向金属-配体溶液中扩散的方法来长晶 ...

谢谢知道啊！
回复此楼
14楼2012-07-09 22:04:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by rebuild8586 at 2012-07-08 19:27:43
这有可能是配合物析出了，看起来是高维的。
建议：1，减少搅拌时间，如果溶液不再变色，基本可以停止搅拌，过滤生长晶体了；
2，降低浓度

不要怕有沉淀，可以尝试用碱的溶液向金属-配体溶液中扩散的方法来长晶 ...

我是用乙醚扩散的，请问怎么加碱，另外加什么碱合适的？求指点
赞一下 回复此楼
15楼2012-07-10 11:11:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rebuild8586

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-10 11:11:31
我是用乙醚扩散的，请问怎么加碱，另外加什么碱合适的？求指点...

金属-有机化合物中常见的有三乙胺、氢氧化钠、三异丙胺、二异丙胺、乙二胺等等，这得看你的体系了。除了氢氧化钠是固体之外，都是液体，与乙醚应该能互溶。

除此之外，还有四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四正丁基氢氧化铵等的甲醇溶液应该也可以用，只是我也没试过直接和乙醚混合的，不知道溶解度如何。
赞一下 回复此楼
16楼2012-07-11 11:17:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 坤的风筝 的主题更新
161/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭