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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 综合其他 » 做配合物晶体的请指点
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坤的风筝

银虫 (小有名气)

[交流] 做配合物晶体的请指点

我的配体是邻菲啰呤衍生物，含有一个羟基，配体和过渡金属做配合物时 加与所含羟基同比例的碱会有沉淀  请问下该怎么办  需要调PH值吗？求大神指点
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1楼 2012-07-06 16:25:33
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jjxiang

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linhua0402313: 金币+1, 感谢版主热心参与，辛苦了 2012-07-07 07:37:52
事先确定是不是金属沉淀！······
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2楼2012-07-06 16:27:20
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坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-06 16:27:20
事先确定是不是金属沉淀！······

貌似不是金属沉淀
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3楼2012-07-06 16:32:10
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坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-06 16:27:20
事先确定是不是金属沉淀！······

感觉沉淀下来的是溶液的颜色
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4楼2012-07-06 16:36:12
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jjxiang

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linhua0402313: 金币+1, 言简意赅啊 2012-07-07 07:38:40
水热，分层···沉淀DMF溶不？···
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5楼2012-07-06 16:47:22
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aileenxx

木虫 (初入文坛)
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jjxiang: 金币+1, 感谢回帖交流！· 2012-07-07 07:38:13
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-07-07 07:38:58
同楼上 试试沉淀在什么溶剂里可溶
沉淀是什么时候生成的？是先加的金属又加入碱吗？
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6楼2012-07-06 19:48:56
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坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by aileenxx at 2012-07-06 19:48:56
同楼上 试试沉淀在什么溶剂里可溶
沉淀是什么时候生成的？是先加的金属又加入碱吗？

沉淀是加入碱后生成的，我先加的金属然后加配体 溶液是澄清的加碱后有沉淀
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7楼2012-07-07 01:07:21
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坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-06 16:47:22
水热，分层···沉淀DMF溶不？···

我没试过呢  要是DMF溶了说明是配合物沉淀吗？
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8楼2012-07-07 01:09:01
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jjxiang

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8楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-07 01:09:01
我没试过呢  要是DMF溶了说明是配合物沉淀吗？...

在DMF里面溶解了之后，可以扩散得到单晶~
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9楼2012-07-07 07:38:29
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aileenxx

木虫 (初入文坛)
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坤的风筝: 金币+1 2012-07-09 22:06:49
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7楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-07 01:07:21
沉淀是加入碱后生成的，我先加的金属然后加配体 溶液是澄清的加碱后有沉淀...

可以尝试配体先加碱 再加金属
或者 除6楼说的DMF之外 可以尝试其他溶剂 如DMSO等都可以 少量的这一类溶剂 再辅以你常用的其他溶剂 室温挥发也可以拿到晶体
另外，虽然有沉淀 但溶液仍然有颜色 也有可能培养出晶体。可以溶液培养着 同时把沉淀溶解 也培养着
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10楼2012-07-07 09:41:50
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坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by aileenxx at 2012-07-07 09:41:50
可以尝试配体先加碱 再加金属
或者 除6楼说的DMF之外 可以尝试其他溶剂 如DMSO等都可以 少量的这一类溶剂 再辅以你常用的其他溶剂 室温挥发也可以拿到晶体
另外，虽然有沉淀 但溶液仍然有颜色 也有可能培养出晶体 ...

我的配体不好溶，先加金属盐之后好溶。我试过配体先加碱，可是在加盐的时候，一加就是沉淀，个人觉得金属盐都没起到作用，直接就沉淀了
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11楼2012-07-07 23:03:45
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坤的风筝

银虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-07 07:38:29
在DMF里面溶解了之后，可以扩散得到单晶~...

还有一个就是，我做的Co盐和配体，完全溶解澄清的后，搅拌个5 ，6小时烧瓶底就有沉淀了，我用DMF溶了下沉淀，溶解性不是很好，很纳闷这是什么情况
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12楼2012-07-07 23:07:36
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rebuild8586

木虫 (正式写手)
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坤的风筝: 金币+2 2012-07-09 22:04:33
这有可能是配合物析出了，看起来是高维的。
建议：1，减少搅拌时间，如果溶液不再变色，基本可以停止搅拌，过滤生长晶体了；
2，降低浓度

不要怕有沉淀，可以尝试用碱的溶液向金属-配体溶液中扩散的方法来长晶体
另外，不一定要完全脱氢才能配位，可以适当减少碱的用量，这样还可以降低晶体的成核速率，有利于得到较大的晶体。

祝好运！
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13楼2012-07-08 19:27:43
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坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by rebuild8586 at 2012-07-08 19:27:43
这有可能是配合物析出了，看起来是高维的。
建议：1，减少搅拌时间，如果溶液不再变色，基本可以停止搅拌，过滤生长晶体了；
2，降低浓度

不要怕有沉淀，可以尝试用碱的溶液向金属-配体溶液中扩散的方法来长晶 ...

谢谢知道啊！
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14楼2012-07-09 22:04:59
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坤的风筝

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by rebuild8586 at 2012-07-08 19:27:43
这有可能是配合物析出了，看起来是高维的。
建议：1，减少搅拌时间，如果溶液不再变色，基本可以停止搅拌，过滤生长晶体了；
2，降低浓度

不要怕有沉淀，可以尝试用碱的溶液向金属-配体溶液中扩散的方法来长晶 ...

我是用乙醚扩散的，请问怎么加碱，另外加什么碱合适的？求指点
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15楼2012-07-10 11:11:31
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rebuild8586

木虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-10 11:11:31
我是用乙醚扩散的，请问怎么加碱，另外加什么碱合适的？求指点...

金属-有机化合物中常见的有三乙胺、氢氧化钠、三异丙胺、二异丙胺、乙二胺等等，这得看你的体系了。除了氢氧化钠是固体之外，都是液体，与乙醚应该能互溶。

除此之外，还有四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四正丁基氢氧化铵等的甲醇溶液应该也可以用，只是我也没试过直接和乙醚混合的，不知道溶解度如何。
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16楼2012-07-11 11:17:44
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