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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 综合其他 » 做配合物晶体的请指点
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坤的风筝

银虫 (小有名气)

[交流] 做配合物晶体的请指点

我的配体是邻菲啰呤衍生物，含有一个羟基，配体和过渡金属做配合物时 加与所含羟基同比例的碱会有沉淀  请问下该怎么办  需要调PH值吗？求大神指点
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1楼2012-07-06 16:25:33
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rebuild8586

木虫 (正式写手)
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坤的风筝: 金币+2 2012-07-09 22:04:33
这有可能是配合物析出了，看起来是高维的。
建议：1，减少搅拌时间，如果溶液不再变色，基本可以停止搅拌，过滤生长晶体了；
2，降低浓度

不要怕有沉淀，可以尝试用碱的溶液向金属-配体溶液中扩散的方法来长晶体
另外，不一定要完全脱氢才能配位，可以适当减少碱的用量，这样还可以降低晶体的成核速率，有利于得到较大的晶体。

祝好运！
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13楼2012-07-08 19:27:43
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rebuild8586

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
15楼: Originally posted by 坤的风筝 at 2012-07-10 11:11:31
我是用乙醚扩散的，请问怎么加碱，另外加什么碱合适的？求指点...

金属-有机化合物中常见的有三乙胺、氢氧化钠、三异丙胺、二异丙胺、乙二胺等等，这得看你的体系了。除了氢氧化钠是固体之外，都是液体，与乙醚应该能互溶。

除此之外，还有四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四正丁基氢氧化铵等的甲醇溶液应该也可以用，只是我也没试过直接和乙醚混合的，不知道溶解度如何。
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16楼2012-07-11 11:17:44
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