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田苗01

金虫 (小有名气)

[求助] ATRP产物如何能处理干净络合物

求助:
    去年冬天开始做ATRP,产物处理采用甲醇沉淀,然后乙醇+水+盐酸洗沉淀三次,即可得到白色粉末状产物,核磁结果非常好。
    问题:我的产物是水溶性的,现在夏天温度高,即便加非常少量的水,沉淀都会溶解。而且用甲醇反复洗涤的过程中,产物得到白色,一离心,还是有绿色,怎么都处理不干净。
    实验室没有条件过柱子,透析周期又太长,这两个方法都不能用。请大家指教一下,非常感谢
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lcgao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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田苗01: 金币+10, 有帮助 2012-06-26 17:33:30
过柱子条件不麻烦。以前我用滴管塞上棉花加点氧化铝就可以过柱子了。
如果冬天可以得到满意结果,怀疑是温度导致的,可以在冰浴里进行沉淀。
分子高
2楼2012-06-26 17:12:07
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田苗01

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lcgao at 2012-06-26 17:12:07
过柱子条件不麻烦。以前我用滴管塞上棉花加点氧化铝就可以过柱子了。
如果冬天可以得到满意结果,怀疑是温度导致的,可以在冰浴里进行沉淀。

是在冰浴里滴的沉淀,但是现在没法用水洗,所以最后洗不干净还是。2.5ml的那种普通的一次性滴管么?
3楼2012-06-26 17:32:53
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刘欢欢1991

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
过氧化铝柱子啊,不行就过两遍呗~
4楼2012-06-26 21:33:41
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lcgao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 田苗01 at 2012-06-26 17:32:53
是在冰浴里滴的沉淀,但是现在没法用水洗,所以最后洗不干净还是。2.5ml的那种普通的一次性滴管么?...

把水放冰箱冻一下

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

分子高
5楼2012-06-26 22:13:06
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zhaozj2005

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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田苗01: 金币+10, 有帮助 2012-06-28 08:19:15
过简单的柱子就行了,三氧化铝,祝好!
6楼2012-06-27 07:26:15
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chemistry5381

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
田苗01: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-28 08:18:55
本帖内容被屏蔽

7楼2012-06-27 10:45:37
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August_dl

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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田苗01: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-28 08:19:02
用普通漏斗,底部塞一小块棉花,在漏斗的玻璃管里加一些三氧化铝。俗称过小柱。
8楼2012-06-27 14:39:47
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田苗01

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lcgao at 2012-06-26 22:13:06
把水放冰箱冻一下...

是冻过的,但是离心的时候就溶了,实验室没有低温离心
9楼2012-06-28 08:18:18
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田苗01

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by lcgao at 2012-06-26 22:13:06
把水放冰箱冻一下...

谢谢了
10楼2012-06-28 08:19:57
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