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tianyahuimou

金虫 (正式写手)

[求助] 岛津HPLC出现倒峰是什么原因

如题,最近用岛津HPLC做手性拆分,用的是紫外检测。发现出现一个正峰之后,出现一个倒峰,然后又出现一个正峰。开始我以为是柱子的问题。但是后来我又换了一根柱子。结果也是跟第一个柱子一样。
两根柱子是键合的大赛璐的IC、ID柱子,对溶剂的耐受性很好,柱子的压力也稳定。
网上看了下类似问题,以为是溶剂问题。我的流动相是石油醚和异丙醇,而样品是用二氯甲烷溶解的。但是DCM和流动相是互溶的,应该不存在溶剂对峰型的影响,因为以前也这样做过,拆分没出现过问题。
是什么原因?急……
希望各位HPLC高手能指点一二。
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
您这个方法之前做过吗??  如果做过正常不??  怎么用石油醚做流动相?这是个混合物呀。  建议更换……
5楼2012-06-18 14:21:26
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
tianyahuimou: 金币+1, 有帮助 2012-06-17 22:59:34
有些东西理论上是解释不通的,我们也碰到过这种问题,用甲醇溶解样品有倒峰,换成乙腈就好了,楼主可以试试换溶剂。
2楼2012-06-17 21:17:32
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
tianyahuimou: 金币+1 2012-06-18 10:00:50
首先说石油醚不适合做正相流动相,太脏了,色谱正己烷比较合适,还有你的检测波长是不是合适?还有:最好用流动相溶解样品!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-06-18 07:43:13
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-21 21:51:12
同意3楼。
倒峰产生,很多时候是流动相或溶剂中某些杂质紫外吸收低于分析波长所致,和柱子关系不大。关键还是得流动相及溶剂处找原因。当然,不排除检测器性能原因。
首先,使用了石油醚,倒不如使用色谱纯的正己烷;其次,溶剂和流动相互溶与溶剂效应的产生无直接关系,不能主观臆断说“应该不存在影响”,即使使用流动相作溶剂,也不能完全保证不发生溶剂效应。
守候在风中的宁静。
4楼2012-06-18 10:34:47
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