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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 岛津HPLC出现倒峰是什么原因
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tianyahuimou

金虫 (正式写手)

[求助] 岛津HPLC出现倒峰是什么原因

如题，最近用岛津HPLC做手性拆分，用的是紫外检测。发现出现一个正峰之后，出现一个倒峰，然后又出现一个正峰。开始我以为是柱子的问题。但是后来我又换了一根柱子。结果也是跟第一个柱子一样。
两根柱子是键合的大赛璐的IC、ID柱子，对溶剂的耐受性很好，柱子的压力也稳定。
网上看了下类似问题，以为是溶剂问题。我的流动相是石油醚和异丙醇，而样品是用二氯甲烷溶解的。但是DCM和流动相是互溶的，应该不存在溶剂对峰型的影响，因为以前也这样做过，拆分没出现过问题。
是什么原因？急……
希望各位HPLC高手能指点一二。
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1楼 2012-06-17 20:54:36
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
您这个方法之前做过吗？？  如果做过正常不？？  怎么用石油醚做流动相？这是个混合物呀。  建议更换……
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5楼2012-06-18 14:21:26
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tianyahuimou: 金币+1, ★有帮助 2012-06-17 22:59:34
有些东西理论上是解释不通的，我们也碰到过这种问题，用甲醇溶解样品有倒峰，换成乙腈就好了，楼主可以试试换溶剂。
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2楼2012-06-17 21:17:32
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tianyahuimou: 金币+1 2012-06-18 10:00:50
首先说石油醚不适合做正相流动相，太脏了，色谱正己烷比较合适，还有你的检测波长是不是合适？还有：最好用流动相溶解样品！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-06-18 07:43:13
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-21 21:51:12
同意3楼。
倒峰产生，很多时候是流动相或溶剂中某些杂质紫外吸收低于分析波长所致，和柱子关系不大。关键还是得流动相及溶剂处找原因。当然，不排除检测器性能原因。
首先，使用了石油醚，倒不如使用色谱纯的正己烷；其次，溶剂和流动相互溶与溶剂效应的产生无直接关系，不能主观臆断说“应该不存在影响”，即使使用流动相作溶剂，也不能完全保证不发生溶剂效应。
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守候在风中的宁静。
4楼2012-06-18 10:34:47
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