应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 岛津HPLC出现倒峰是什么原因
51/1返回列表
查看: 4159  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 ACI ，点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

tianyahuimou

金虫 (正式写手)

[求助] 岛津HPLC出现倒峰是什么原因

如题，最近用岛津HPLC做手性拆分，用的是紫外检测。发现出现一个正峰之后，出现一个倒峰，然后又出现一个正峰。开始我以为是柱子的问题。但是后来我又换了一根柱子。结果也是跟第一个柱子一样。
两根柱子是键合的大赛璐的IC、ID柱子，对溶剂的耐受性很好，柱子的压力也稳定。
网上看了下类似问题，以为是溶剂问题。我的流动相是石油醚和异丙醇，而样品是用二氯甲烷溶解的。但是DCM和流动相是互溶的，应该不存在溶剂对峰型的影响，因为以前也这样做过，拆分没出现过问题。
是什么原因？急……
希望各位HPLC高手能指点一二。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

仿制药研发 新药研发

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-06-17 20:54:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-21 21:51:12
同意3楼。
倒峰产生，很多时候是流动相或溶剂中某些杂质紫外吸收低于分析波长所致，和柱子关系不大。关键还是得流动相及溶剂处找原因。当然，不排除检测器性能原因。
首先，使用了石油醚，倒不如使用色谱纯的正己烷；其次，溶剂和流动相互溶与溶剂效应的产生无直接关系，不能主观臆断说“应该不存在影响”，即使使用流动相作溶剂，也不能完全保证不发生溶剂效应。
赞一下 回复此楼
守候在风中的宁静。
4楼2012-06-18 10:34:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tianyahuimou: 金币+1, ★有帮助 2012-06-17 22:59:34
有些东西理论上是解释不通的，我们也碰到过这种问题，用甲醇溶解样品有倒峰，换成乙腈就好了，楼主可以试试换溶剂。
赞一下 回复此楼
2楼2012-06-17 21:17:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tianyahuimou: 金币+1 2012-06-18 10:00:50
首先说石油醚不适合做正相流动相，太脏了，色谱正己烷比较合适，还有你的检测波长是不是合适？还有：最好用流动相溶解样品！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
3楼2012-06-18 07:43:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
您这个方法之前做过吗？？  如果做过正常不？？  怎么用石油醚做流动相？这是个混合物呀。  建议更换……
赞一下 回复此楼
5楼2012-06-18 14:21:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭