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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助乳酸丁酯反应液分析检测
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zyp250

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助乳酸丁酯反应液分析检测

我是新手，没有接触过气相色谱，实验乳酸丁酯反应液中可能存在的物质有，正丁醇，乳酸，水（含量低）和乳酸丁酯，我想用气相色谱对我的反应液进行分析，确定各组分的含量，但是最后发现乳酸好像不响应，我用的是ffap色谱柱，我想请求哪位高手指导一下我该怎么办，我用的条件是柱温180℃，进样温度210℃，检测器220℃，进样体积0.2μl
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1楼 2012-06-17 16:40:01
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mwafh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zyp250: 金币+2, ★★★很有帮助, 有帮助 2012-06-18 08:26:08
直接测乳酸丁酯的GC外标，也可以测乳酸丁酯的核磁内标，核磁内标可能要精确点，测外标需要有很纯（>98%)的乳酸丁酯标准品，核磁内标可以用间三甲氧基苯做内标物。
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jj
2楼2012-06-17 17:39:33
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zyp250

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mwafh at 2012-06-17 17:39:33
直接测乳酸丁酯的GC外标，也可以测乳酸丁酯的核磁内标，核磁内标可能要精确点，测外标需要有很纯（>98%)的乳酸丁酯标准品，核磁内标可以用间三甲氧基苯做内标物。

你的回复是有帮助的，乳酸丁酯有（98.9％），我就是担心反应液里有没有反应的乳酸，而我想在色谱上看出反应液里还有多少乳酸没反应，如果是精馏的成品就没这么费心了
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3楼2012-06-18 08:24:38
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mwafh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zyp250: 金币+1, ★有帮助 2012-06-18 17:26:16
没有反应的乳酸，用NaHCO3洗一洗就可以了
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jj
4楼2012-06-18 12:58:11
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zyp250

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mwafh at 2012-06-18 12:58:11
没有反应的乳酸，用NaHCO3洗一洗就可以了

我是不想中和的，谢谢
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5楼2012-06-18 17:26:02
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zyp250: 金币+2, ★★★很有帮助, 有不小的帮助 2012-06-19 16:31:23
首先很肯定的是乳酸在F I D 检测器上肯定有响应，你首先确定下乳酸在你的分析方法下的残留时间，看看能不能和其他组分分离（可能需要更换溶剂）。如果能分离，内标和外标都可以定量乳酸的浓度，看你准确度要求了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2012-06-19 07:41:07
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