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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】双盲样考核,乙酸丁酯质控样检测结果偏低,咋回事? 已有4人参与

双盲样考核,乙酸丁酯质控样检测结果偏低,咋回事?

CDC下发的盲样,活性炭管中有机物定性定量考核,要求二硫化碳解吸,气相色谱检测,MS定性,GC定量。质控样为同一机构生产的活性炭管,内含标准物质。

样品和质控样都是活性炭管,在溶剂解吸瓶中,加入1mlCS2,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。

在5795上定性了,很简单,3种有机物,乙醇、苯、乙酸丁酯(各地收到的盲样不一定一样,请同行不要照抄,以免误导)。

然后重量/体积法配标准溶液,用6890+FID定量。色谱条件,自动进样1ul,30:1分流,300℃进样口。FFAP柱,30m*0.25mm,1ml/min。FID,300℃。
重复性没有问题,溶剂杂质无干扰,样品点在标准曲线范围内,曲线线性大于0.9999。峰型都很漂亮,对称尖锐,基线分离。

盲样本身的检测结果就不说了。

奇怪的是,在用CDC购买的乙酸丁酯质控样进行检测时,标准为111的检测结果只有74ug,标准为226的检测结果为145ug,差的太大了。
另外苯的质控样检测结果和报告值吻合。乙醇无质控样。

咋回事呢?乙酸丁酯解吸不出来?

自己用微量注射器法和天平法分别配置的标准溶液检测值一致,实验室其他人员配置的溶液和我的检测值一致。就是乙酸丁酯质控样检测结构不对,难道是CDC的质控样出问题了?

质控样都是今年4月份生产的,有效期一年。

[ Last edited by 铁甲骑兵 on 2010-6-24 at 13:38 ]
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面朝大海,春暖花开。
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forging

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是不是实验过程出问题了,你在仔细回想一下有无纰漏
2楼2010-06-24 14:43:44
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by forging at 2010-06-24 14:43:44:
是不是实验过程出问题了,你在仔细回想一下有无纰漏

想破头了也想不出来。

不过CDC的质控样出问题不是第一次了
面朝大海,春暖花开。
3楼2010-06-24 16:14:34
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swt1898

铁虫 (著名写手)

太那个了吧?
4楼2010-06-24 19:51:40
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qiujm

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
感觉是标准曲线有问题吧,你看用CDC的质控样单点校准一下,结果不是对得上了?这种质控样不能随便怀疑吧,再找找原因咯
5楼2010-06-24 22:21:10
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