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铁甲骑兵木虫 (正式写手)
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【讨论】双盲样考核，乙酸丁酯质控样检测结果偏低，咋回事？ 已有4人参与
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双盲样考核，乙酸丁酯质控样检测结果偏低，咋回事？ CDC下发的盲样，活性炭管中有机物定性定量考核，要求二硫化碳解吸，气相色谱检测，MS定性，GC定量。质控样为同一机构生产的活性炭管，内含标准物质。 样品和质控样都是活性炭管，在溶剂解吸瓶中，加入1mlCS2，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。 在5795上定性了，很简单，3种有机物，乙醇、苯、乙酸丁酯（各地收到的盲样不一定一样，请同行不要照抄，以免误导）。 然后重量/体积法配标准溶液，用6890+FID定量。色谱条件，自动进样1ul，30：1分流，300℃进样口。FFAP柱，30m*0.25mm，1ml/min。FID，300℃。 重复性没有问题，溶剂杂质无干扰，样品点在标准曲线范围内，曲线线性大于0.9999。峰型都很漂亮，对称尖锐，基线分离。 盲样本身的检测结果就不说了。 奇怪的是，在用CDC购买的乙酸丁酯质控样进行检测时，标准为111的检测结果只有74ug，标准为226的检测结果为145ug，差的太大了。 另外苯的质控样检测结果和报告值吻合。乙醇无质控样。 咋回事呢？乙酸丁酯解吸不出来? 自己用微量注射器法和天平法分别配置的标准溶液检测值一致，实验室其他人员配置的溶液和我的检测值一致。就是乙酸丁酯质控样检测结构不对，难道是CDC的质控样出问题了？ 质控样都是今年4月份生产的，有效期一年。 [ Last edited by 铁甲骑兵 on 2010-6-24 at 13:38 ] |
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2楼2010-06-24 14:43:44
铁甲骑兵
木虫 (正式写手)
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qiujm
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