24小时热门版块排行榜    

查看: 3891  |  回复: 15

爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by chemdjx at 2012-06-18 09:53:23
谢谢你提供的标准化方法。
我的印象里DMSO也是一种比较容易吸潮的物质。
所用的dmso需要先除水吗?做空白实验和溶解样品用的dmso应该是同一瓶dmso才行吧。
另外,如果样品在dmso中不溶,也可以用别的合适溶剂吧 ...

对的,做空白和样品的dmso当然是同一瓶样品了。dmso最好要除水。含水量不能超过0.1ug/uL。最好用不易挥发的溶剂。
专业维修保养核潜艇、核动力航母、各类反应堆更换燃料棒、核弹头翻新改装、抛光、打蜡、回收二手航母、清洗航母油槽、反应堆、航天飞机保养换三滤.高空作业擦洗
11楼2012-06-18 20:42:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chemdjx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 爱雪飘飘 at 2012-06-18 20:42:32
对的,做空白和样品的dmso当然是同一瓶样品了。dmso最好要除水。含水量不能超过0.1ug/uL。最好用不易挥发的溶剂。...

谢谢您的回复。
“dmso最好要除水。含水量不能超过0.1ug/uL”
请问是要达到含水量 <0.01% 吗?
买的色谱纯DMSO可以满足这个要求么?
标准的除水方法要加试剂反应掉水然后再蒸馏,操作麻烦,费时,成本也高。全套设备也难找。
如果用量少(比如几十ml),仅仅用来测下水分,可以直接先用卡尔费休试剂先把水反应掉了再加入样品溶解么?
12楼2012-06-19 10:14:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feidalchan

金虫 (小有名气)


楼主说的倒是不错,但是你们产品的吸水也太夸张了点,不过一般从称重到做样基本也就几秒钟的时间,液体样品的话可以用一次性注射器,插上针头,固体样品的话,可以用称量瓶,因为按照你们的操作,到最后称量瓶里面都应该已经全部充满了氮气,就不太会出现很快吸水的问题,起码不会特别快。称量样品之前,先把卡尔费休仪器空白、标定什么的都做好,这样的话,称好样品,马上打开反应瓶盖放入样品,盖好瓶盖,再称量剩下的容器重量,算好质量差,然后滴定计算,应该来说一般性的样品都可以做。
13楼2012-06-19 13:51:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by chemdjx at 2012-06-19 10:14:31
谢谢您的回复。
“dmso最好要除水。含水量不能超过0.1ug/uL”
请问是要达到含水量 <0.01% 吗?
买的色谱纯DMSO可以满足这个要求么?
标准的除水方法要加试剂反应掉水然后再蒸馏,操作麻烦,费时,成本也高。 ...

色谱级别可以满足要求,我们公司就是买的这样的。
其实是怕dmso含水多影响你测定结果。我们是通过以下公式来计算含水量的。(样品中水(含dmso)-空白(同体积的dmso))/溶解的样品量。你看如果dmso含多的话,会不会对你结果产生影响。
专业维修保养核潜艇、核动力航母、各类反应堆更换燃料棒、核弹头翻新改装、抛光、打蜡、回收二手航母、清洗航母油槽、反应堆、航天飞机保养换三滤.高空作业擦洗
14楼2012-06-24 23:08:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

maomi102

金虫 (小有名气)

我做的一个冻干样品也是极易吸潮,试着用无水甲醇溶解后测定,但偏差很大
15楼2012-09-21 09:54:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

scat_321

新虫 (初入文坛)

我有一个冻干产品,固含量很小,易吸潮,易溶于水,在甲醇、DMSO、DMF、丙酮、吡啶里面都不溶,怎么测水分呢
16楼2016-01-18 16:21:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 chemdjx 的主题更新
信息提示
请填处理意见