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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 极易吸潮的物质的微量水分测定
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by chemdjx at 2012-06-18 09:53:23
谢谢你提供的标准化方法。
我的印象里DMSO也是一种比较容易吸潮的物质。
所用的dmso需要先除水吗？做空白实验和溶解样品用的dmso应该是同一瓶dmso才行吧。
另外，如果样品在dmso中不溶，也可以用别的合适溶剂吧 ...

对的，做空白和样品的dmso当然是同一瓶样品了。dmso最好要除水。含水量不能超过0.1ug/uL。最好用不易挥发的溶剂。
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11楼2012-06-18 20:42:32
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chemdjx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 爱雪飘飘 at 2012-06-18 20:42:32
对的，做空白和样品的dmso当然是同一瓶样品了。dmso最好要除水。含水量不能超过0.1ug/uL。最好用不易挥发的溶剂。...

谢谢您的回复。
“dmso最好要除水。含水量不能超过0.1ug/uL”
请问是要达到含水量 <0.01% 吗？
买的色谱纯DMSO可以满足这个要求么？
标准的除水方法要加试剂反应掉水然后再蒸馏，操作麻烦，费时，成本也高。全套设备也难找。
如果用量少（比如几十ml），仅仅用来测下水分，可以直接先用卡尔费休试剂先把水反应掉了再加入样品溶解么？
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12楼2012-06-19 10:14:31
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feidalchan

金虫 (小有名气)
楼主说的倒是不错，但是你们产品的吸水也太夸张了点，不过一般从称重到做样基本也就几秒钟的时间，液体样品的话可以用一次性注射器，插上针头，固体样品的话，可以用称量瓶，因为按照你们的操作，到最后称量瓶里面都应该已经全部充满了氮气，就不太会出现很快吸水的问题，起码不会特别快。称量样品之前，先把卡尔费休仪器空白、标定什么的都做好，这样的话，称好样品，马上打开反应瓶盖放入样品，盖好瓶盖，再称量剩下的容器重量，算好质量差，然后滴定计算，应该来说一般性的样品都可以做。
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13楼2012-06-19 13:51:28
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by chemdjx at 2012-06-19 10:14:31
谢谢您的回复。
“dmso最好要除水。含水量不能超过0.1ug/uL”
请问是要达到含水量 <0.01% 吗？
买的色谱纯DMSO可以满足这个要求么？
标准的除水方法要加试剂反应掉水然后再蒸馏，操作麻烦，费时，成本也高。 ...

色谱级别可以满足要求，我们公司就是买的这样的。
其实是怕dmso含水多影响你测定结果。我们是通过以下公式来计算含水量的。(样品中水（含dmso）-空白（同体积的dmso）)/溶解的样品量。你看如果dmso含多的话，会不会对你结果产生影响。
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14楼2012-06-24 23:08:19
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maomi102

金虫 (小有名气)
我做的一个冻干样品也是极易吸潮，试着用无水甲醇溶解后测定，但偏差很大
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15楼2012-09-21 09:54:30
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scat_321

新虫 (初入文坛)
我有一个冻干产品，固含量很小，易吸潮，易溶于水，在甲醇、DMSO、DMF、丙酮、吡啶里面都不溶，怎么测水分呢
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16楼2016-01-18 16:21:52
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