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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 极易吸潮的物质的微量水分测定
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chemdjx

木虫 (正式写手)

[求助] 极易吸潮的物质的微量水分测定

微量水分测定一般用卡尔费休法。一般方法是先通过滴定剂将溶剂中的水分反应掉，然后加入被测样品溶解，再用滴定剂滴定。
我在这里有个问题需要请教。
如果被测样品极易吸水，即遇到空气就马上就吸潮，几秒钟表面就变湿，几分钟整个就变成溶液的样品。一般要在干燥的手套操作箱中取样称量的。如果采用上述方法，样品必然会有机会接触空气，那分析结果肯定偏大很多。
请问遇到这种麻烦的样品应该如何处理？
将整个卡尔费休水分测试仪放进干燥的手套操作箱中？但需要很大的手套箱，既要放天平，又要放水分测试仪。
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1楼 2012-06-16 12:50:59
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by chemdjx at 2012-06-19 10:14:31
谢谢您的回复。
“dmso最好要除水。含水量不能超过0.1ug/uL”
请问是要达到含水量 <0.01% 吗？
买的色谱纯DMSO可以满足这个要求么？
标准的除水方法要加试剂反应掉水然后再蒸馏，操作麻烦，费时，成本也高。 ...

色谱级别可以满足要求，我们公司就是买的这样的。
其实是怕dmso含水多影响你测定结果。我们是通过以下公式来计算含水量的。(样品中水（含dmso）-空白（同体积的dmso）)/溶解的样品量。你看如果dmso含多的话，会不会对你结果产生影响。
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14楼2012-06-24 23:08:19
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这吸湿也太快了。一般来说，正规实验室对湿度是有要求的，尤其是天平室，不会这么夸张吧（也许是我自己没见过）。样品称过以后，就迅速加入滴定仪中，一般样品都没问题的。如果真的这么吸湿的话，称量都没办法了，估计其它项也都不好测了吧，也许有其他方法可以解决。
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1234
2楼2012-06-16 13:06:09
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chemdjx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-06-16 13:06:09
你这吸湿也太快了。一般来说，正规实验室对湿度是有要求的，尤其是天平室，不会这么夸张吧（也许是我自己没见过）。样品称过以后，就迅速加入滴定仪中，一般样品都没问题的。如果真的这么吸湿的话，称量都没办法了 ...

首先谢谢你的关注。
样品的确非常容易吸潮。
在我们这边的空气湿度下（ 一般60％），在空气中根本没办法称量，你会看到读数一直在变大。比如称1g的样品，每秒钟增加零点几毫克。
如果是小颗粒粘在容器壁上，马上就看到是一滴溶液了。
所以我是在手套箱中称量，手套箱里充高纯氮气，还要先放P2O5干燥一段时间。这样称量时读数很稳定，几分钟内不会有什么变化。
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3楼2012-06-16 17:35:55
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qxie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这样的条件是不符合天平的放置条件的。
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4楼2012-06-17 05:56:17
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