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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 极易吸潮的物质的微量水分测定
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chemdjx

木虫 (正式写手)

[求助] 极易吸潮的物质的微量水分测定

微量水分测定一般用卡尔费休法。一般方法是先通过滴定剂将溶剂中的水分反应掉，然后加入被测样品溶解，再用滴定剂滴定。
我在这里有个问题需要请教。
如果被测样品极易吸水，即遇到空气就马上就吸潮，几秒钟表面就变湿，几分钟整个就变成溶液的样品。一般要在干燥的手套操作箱中取样称量的。如果采用上述方法，样品必然会有机会接触空气，那分析结果肯定偏大很多。
请问遇到这种麻烦的样品应该如何处理？
将整个卡尔费休水分测试仪放进干燥的手套操作箱中？但需要很大的手套箱，既要放天平，又要放水分测试仪。
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1楼 2012-06-16 12:50:59
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chemdjx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-06-16 13:06:09
你这吸湿也太快了。一般来说，正规实验室对湿度是有要求的，尤其是天平室，不会这么夸张吧（也许是我自己没见过）。样品称过以后，就迅速加入滴定仪中，一般样品都没问题的。如果真的这么吸湿的话，称量都没办法了 ...

首先谢谢你的关注。
样品的确非常容易吸潮。
在我们这边的空气湿度下（ 一般60％），在空气中根本没办法称量，你会看到读数一直在变大。比如称1g的样品，每秒钟增加零点几毫克。
如果是小颗粒粘在容器壁上，马上就看到是一滴溶液了。
所以我是在手套箱中称量，手套箱里充高纯氮气，还要先放P2O5干燥一段时间。这样称量时读数很稳定，几分钟内不会有什么变化。
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3楼2012-06-16 17:35:55
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chemdjx

木虫 (正式写手)
luwq04 的建议不错。估计这也是目前最可行的方法了。
我查了很多水分仪的资料，发现他们的滴定容器的设计上都没有考虑如何加入极易吸潮的样品。所以只能先将样品溶解在一种溶剂中，然后再注射进滴定反应容器里面吧。
先取定量的溶剂，滴定其水分含量，以便后面扣除背景水分。
再取一定量的溶剂，在干燥的手套箱中将一定质量的样品称好后投入溶剂中溶解，密封取出。然后用干燥的注射器取溶液注入到滴定容器中。
对天平室的湿度不可能控制得很低，只能在密封干燥的手套箱中来称量样品。
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7楼2012-06-17 10:00:17
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chemdjx

木虫 (正式写手)
或者先将溶剂中的水分滴定掉，再放入手套箱中溶解样品，然后取出来。剩下的方法同上。
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8楼2012-06-17 10:02:39
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chemdjx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 爱雪飘飘 at 2012-06-17 22:19:22
我在这里告诉你老外的标准化方法怎么测定水分的：
用库伦法测定。
称样品时在手套箱内用氮气或者氩气保护，称到样品瓶中（色谱样品瓶），那种可以密封盖子的。然后通过上面垫子注入dmso（体积视样品溶解性而定）， ...

谢谢你提供的标准化方法。
我的印象里DMSO也是一种比较容易吸潮的物质。
所用的dmso需要先除水吗？做空白实验和溶解样品用的dmso应该是同一瓶dmso才行吧。
另外，如果样品在dmso中不溶，也可以用别的合适溶剂吧。只要不干扰水分测定。
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10楼2012-06-18 09:53:23
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chemdjx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 爱雪飘飘 at 2012-06-18 20:42:32
对的，做空白和样品的dmso当然是同一瓶样品了。dmso最好要除水。含水量不能超过0.1ug/uL。最好用不易挥发的溶剂。...

谢谢您的回复。
“dmso最好要除水。含水量不能超过0.1ug/uL”
请问是要达到含水量 <0.01% 吗？
买的色谱纯DMSO可以满足这个要求么？
标准的除水方法要加试剂反应掉水然后再蒸馏，操作麻烦，费时，成本也高。全套设备也难找。
如果用量少（比如几十ml），仅仅用来测下水分，可以直接先用卡尔费休试剂先把水反应掉了再加入样品溶解么？
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12楼2012-06-19 10:14:31
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