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chemdjx

木虫 (正式写手)

[求助] 极易吸潮的物质的微量水分测定

微量水分测定一般用卡尔费休法。一般方法是先通过滴定剂将溶剂中的水分反应掉,然后加入被测样品溶解,再用滴定剂滴定。
我在这里有个问题需要请教。
如果被测样品极易吸水,即遇到空气就马上就吸潮,几秒钟表面就变湿,几分钟整个就变成溶液的样品。一般要在干燥的手套操作箱中取样称量的。如果采用上述方法,样品必然会有机会接触空气,那分析结果肯定偏大很多。
请问遇到这种麻烦的样品应该如何处理?
将整个卡尔费休水分测试仪放进干燥的手套操作箱中?但需要很大的手套箱,既要放天平,又要放水分测试仪。
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chemdjx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 爱雪飘飘 at 2012-06-17 22:19:22
我在这里告诉你老外的标准化方法怎么测定水分的:
用库伦法测定。
称样品时在手套箱内用氮气或者氩气保护,称到样品瓶中(色谱样品瓶),那种可以密封盖子的。然后通过上面垫子注入dmso(体积视样品溶解性而定), ...

谢谢你提供的标准化方法。
我的印象里DMSO也是一种比较容易吸潮的物质。
所用的dmso需要先除水吗?做空白实验和溶解样品用的dmso应该是同一瓶dmso才行吧。
另外,如果样品在dmso中不溶,也可以用别的合适溶剂吧。只要不干扰水分测定。
10楼2012-06-18 09:53:23
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这吸湿也太快了。一般来说,正规实验室对湿度是有要求的,尤其是天平室,不会这么夸张吧(也许是我自己没见过)。样品称过以后,就迅速加入滴定仪中,一般样品都没问题的。如果真的这么吸湿的话,称量都没办法了,估计其它项也都不好测了吧,也许有其他方法可以解决。
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2楼2012-06-16 13:06:09
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chemdjx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-06-16 13:06:09
你这吸湿也太快了。一般来说,正规实验室对湿度是有要求的,尤其是天平室,不会这么夸张吧(也许是我自己没见过)。样品称过以后,就迅速加入滴定仪中,一般样品都没问题的。如果真的这么吸湿的话,称量都没办法了 ...

首先谢谢你的关注。
样品的确非常容易吸潮。
在我们这边的空气湿度下( 一般60%),在空气中根本没办法称量,你会看到读数一直在变大。比如称1g的样品,每秒钟增加零点几毫克。
如果是小颗粒粘在容器壁上,马上就看到是一滴溶液了。
所以我是在手套箱中称量,手套箱里充高纯氮气,还要先放P2O5干燥一段时间。这样称量时读数很稳定,几分钟内不会有什么变化。
3楼2012-06-16 17:35:55
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qxie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这样的条件是不符合天平的放置条件的。
4楼2012-06-17 05:56:17
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