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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 极易吸潮的物质的微量水分测定
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chemdjx

木虫 (正式写手)

[求助] 极易吸潮的物质的微量水分测定

微量水分测定一般用卡尔费休法。一般方法是先通过滴定剂将溶剂中的水分反应掉，然后加入被测样品溶解，再用滴定剂滴定。
我在这里有个问题需要请教。
如果被测样品极易吸水，即遇到空气就马上就吸潮，几秒钟表面就变湿，几分钟整个就变成溶液的样品。一般要在干燥的手套操作箱中取样称量的。如果采用上述方法，样品必然会有机会接触空气，那分析结果肯定偏大很多。
请问遇到这种麻烦的样品应该如何处理？
将整个卡尔费休水分测试仪放进干燥的手套操作箱中？但需要很大的手套箱，既要放天平，又要放水分测试仪。
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1楼 2012-06-16 12:50:59
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chemdjx: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢。 2012-06-18 10:16:32
我在这里告诉你老外的标准化方法怎么测定水分的：
用库伦法测定。
称样品时在手套箱内用氮气或者氩气保护，称到样品瓶中（色谱样品瓶），那种可以密封盖子的。然后通过上面垫子注入dmso（体积视样品溶解性而定），然后吸入一定量的溶液用库伦法测定水分，再减去空白dmso的水分就可以了。
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9楼2012-06-17 22:19:22
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by chemdjx at 2012-06-18 09:53:23
谢谢你提供的标准化方法。
我的印象里DMSO也是一种比较容易吸潮的物质。
所用的dmso需要先除水吗？做空白实验和溶解样品用的dmso应该是同一瓶dmso才行吧。
另外，如果样品在dmso中不溶，也可以用别的合适溶剂吧 ...

对的，做空白和样品的dmso当然是同一瓶样品了。dmso最好要除水。含水量不能超过0.1ug/uL。最好用不易挥发的溶剂。
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11楼2012-06-18 20:42:32
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by chemdjx at 2012-06-19 10:14:31
谢谢您的回复。
“dmso最好要除水。含水量不能超过0.1ug/uL”
请问是要达到含水量 <0.01% 吗？
买的色谱纯DMSO可以满足这个要求么？
标准的除水方法要加试剂反应掉水然后再蒸馏，操作麻烦，费时，成本也高。 ...

色谱级别可以满足要求，我们公司就是买的这样的。
其实是怕dmso含水多影响你测定结果。我们是通过以下公式来计算含水量的。(样品中水（含dmso）-空白（同体积的dmso）)/溶解的样品量。你看如果dmso含多的话，会不会对你结果产生影响。
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14楼2012-06-24 23:08:19
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