24小时热门版块排行榜    

查看: 4687  |  回复: 15
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

chemdjx

木虫 (正式写手)

[求助] 极易吸潮的物质的微量水分测定

微量水分测定一般用卡尔费休法。一般方法是先通过滴定剂将溶剂中的水分反应掉,然后加入被测样品溶解,再用滴定剂滴定。
我在这里有个问题需要请教。
如果被测样品极易吸水,即遇到空气就马上就吸潮,几秒钟表面就变湿,几分钟整个就变成溶液的样品。一般要在干燥的手套操作箱中取样称量的。如果采用上述方法,样品必然会有机会接触空气,那分析结果肯定偏大很多。
请问遇到这种麻烦的样品应该如何处理?
将整个卡尔费休水分测试仪放进干燥的手套操作箱中?但需要很大的手套箱,既要放天平,又要放水分测试仪。
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

maomi102

金虫 (小有名气)

我做的一个冻干样品也是极易吸潮,试着用无水甲醇溶解后测定,但偏差很大
15楼2012-09-21 09:54:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这吸湿也太快了。一般来说,正规实验室对湿度是有要求的,尤其是天平室,不会这么夸张吧(也许是我自己没见过)。样品称过以后,就迅速加入滴定仪中,一般样品都没问题的。如果真的这么吸湿的话,称量都没办法了,估计其它项也都不好测了吧,也许有其他方法可以解决。
1234
2楼2012-06-16 13:06:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chemdjx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-06-16 13:06:09
你这吸湿也太快了。一般来说,正规实验室对湿度是有要求的,尤其是天平室,不会这么夸张吧(也许是我自己没见过)。样品称过以后,就迅速加入滴定仪中,一般样品都没问题的。如果真的这么吸湿的话,称量都没办法了 ...

首先谢谢你的关注。
样品的确非常容易吸潮。
在我们这边的空气湿度下( 一般60%),在空气中根本没办法称量,你会看到读数一直在变大。比如称1g的样品,每秒钟增加零点几毫克。
如果是小颗粒粘在容器壁上,马上就看到是一滴溶液了。
所以我是在手套箱中称量,手套箱里充高纯氮气,还要先放P2O5干燥一段时间。这样称量时读数很稳定,几分钟内不会有什么变化。
3楼2012-06-16 17:35:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qxie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这样的条件是不符合天平的放置条件的。
4楼2012-06-17 05:56:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +4 process2012 2026-08-23 5/250 2026-08-23 19:58 by jurkat.1640
[基金申请] 什么时候开奖? +9 CrisMessi 2026-08-18 10/500 2026-08-23 12:03 by 丶昵称占用
[基金申请] 今天放榜吗? +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +7 且听虎啸 2026-08-17 8/400 2026-08-22 21:55 by 医学老男孩
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +3 炎黄贵胄 2026-08-22 4/200 2026-08-22 20:02 by mycsru
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 14/700 2026-08-21 23:51 by cratir
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +16 医学老男孩 2026-08-20 20/1000 2026-08-21 21:13 by Ldrop2023
[基金申请] 科研孤儿太难了 +17 我4大白菜 2026-08-20 18/900 2026-08-21 20:57 by zhangev
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
信息提示
请填处理意见