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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 测试表征 » XRD和AFM测得的晶粒尺寸
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ggz51

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] XRD和AFM测得的晶粒尺寸

请问，通过XRD用谢乐公式计算的晶粒尺寸是crystal size吧？那用AFM测得的尺寸（mean diameter）是什么？是所谓的grain size么？两者有什么联系？是不是多个crystal 合成一个grain？
    那我用谢乐公式计算的尺寸是30nm，而用AFM测出的有100nm左右，这说明什么呢？说明三四个crystal 合成了一个grain？有点少吧？
谢谢大家啊~~
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1楼 2012-06-14 09:17:12
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diwunju

铁杆木虫 (正式写手)
ggz51: 回帖置顶 2012-06-15 18:17:49
两种方法都不靠谱。谢尔公式使用的时候要去掉仪器宽度，你放一块单晶去测，无限大晶体，测出来也是有线宽的。去掉仪器宽度这一步比较麻烦，如果不去算出来当然都是偏小的。AFM测的不是grain size，只是表面起伏，就是只是露出表面的那一部分的大小，你哪里知道表面下面晶粒是多大。楼上有人提到TEM，那是比较靠谱的方法。
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ggz51
10楼2012-06-15 10:50:05
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普通回帖

wxzlcx

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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蒋青松: 金币+1, 鼓励交流了 2012-06-15 08:14:25
两个测出的结果确实应该有区别：
XRD测试出来的晶粒尺寸是样品的平均结果，AFM看到的是样品的局部结果。XRD测出的是晶粒尺寸，而AFM看到的是表面颗粒大小，有可能是晶粒也有可能不是。另外，AFM的结果受针尖的影响，对所测试的颗粒有宽化效应存在，一般测出的尺寸稍大点。
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2楼2012-06-14 14:41:47
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

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AFM的结果受针尖的影响比较大，所以。
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蓝精灵
3楼2012-06-14 17:59:01
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Carey117
4楼2012-06-14 21:02:50
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oliver6539

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-06-16 09:22:28
你可以想象一下AFM针尖的尺寸～感觉没有人用AFM来测晶粒尺寸，建议以XRD结果为主～
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5楼2012-06-14 22:26:01
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-06-16 09:22:37
两者是不一样的，而且最好不要把两个放在一起，没可比性
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我~心~依~旧
6楼2012-06-15 06:38:06
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zemix

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-06-15 08:14:51
准确的说AFM更直观准确，当然是在好的仪器条件吓，对于有特定取向生长的grian，xrd scherrer equation 就显得比较片面了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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good good study, day day up
7楼2012-06-15 07:50:59
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wangqijun6561

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-06-16 09:14:13
这两中方法没有可比性，我个人觉得，AFM更加直观，可信度想对高一点。XRD的谢乐公式，仅仅是估算，没有什么实际的意义。如果你需要看的是烧结体的Grain,你可以选择SEM或TEM，如果你需要看的是粉体，你可以选择XRD的估算一次颗粒的大小。
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8楼2012-06-15 09:36:59
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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-06-16 09:14:24
XRD测得的是晶粒尺寸，AFM测得的是电镜下看到的一个颗粒的大小，如果你的样品是单晶，那两个尺寸应该是一样的，但是如果不是，一般后者大于前者，就是说颗粒基本上都是由若干个晶粒组成的
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好好科研
9楼2012-06-15 09:48:27
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