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tlger金虫 (小有名气)
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[求助]
关于XRD、谢乐公式计算晶粒尺寸的疑问
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想通过谢乐公式计算Ni晶粒尺寸，2倍衍射角范围是30°-100°，分别在44°、51°、76°、92°、98°出现了明显衍射峰，计算时一般选择44°和51°两者通过谢乐公式计算晶粒大小求平均值 疑问是为什么要选择小角度的衍射峰进行计算呢。什么原因？ 请求大家帮忙，非常感谢！ |
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【答案】应助回帖
★
wsht212(金币+1): 2011-05-19 07:54:39
tlger(金币+5): 不是的，因为我测的标准Ni样品的XRD在44°、51°、76°、92°、98°就有明显衍射峰，测试样品结果要扣除仪器引起的衍射峰宽化，而标准Ni的衍射峰的半高宽代表了仪器衍射峰宽化，再根据谢乐公式计算。网上说一般取小角度明显的衍射峰进行计算求平均，但是我不明白为什么？您能帮我解释这个问题么？ 2011-05-19 09:07:47
tlger(金币+8): 2011-07-22 15:43:56
wsht212(金币+1): 2011-05-19 07:54:39
tlger(金币+5): 不是的，因为我测的标准Ni样品的XRD在44°、51°、76°、92°、98°就有明显衍射峰，测试样品结果要扣除仪器引起的衍射峰宽化，而标准Ni的衍射峰的半高宽代表了仪器衍射峰宽化，再根据谢乐公式计算。网上说一般取小角度明显的衍射峰进行计算求平均，但是我不明白为什么？您能帮我解释这个问题么？ 2011-05-19 09:07:47
tlger(金币+8): 2011-07-22 15:43:56
| 你可能看到某些文献上面写的是用44和51度来计算“晶粒”大小，我估计文献的作者以主强峰和第二强峰对应的半高宽计算出来的“晶粒”尺寸当作不同样品的晶粒尺寸来进行比较。 |
2楼2011-05-18 23:35:54
tlger
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3楼2011-05-19 09:03:46
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4楼2011-05-19 09:10:07
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【答案】应助回帖
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tlger(金币+10): 谢谢！ 2011-05-21 03:00:47
tlger(金币+7): 2011-07-22 15:44:05
lichun1210(金币+2): 感谢回帖交流！ 2011-10-10 23:18:05
tlger(金币+10): 谢谢！ 2011-05-21 03:00:47
tlger(金币+7): 2011-07-22 15:44:05
lichun1210(金币+2): 感谢回帖交流！ 2011-10-10 23:18:05
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选择比较强的衍射峰可以减少一定的测量误差。 半峰宽是峰顶到基线距离一半多对应的宽度，对于基线的选择本身就存在一定的误差，如果选择比较强的衍射峰可以降低该误差。（比如基线大约在Y＝100左右，而在基线选择时可能选择成Y＝106，这就存在一定的误差；而对于Y＝10000和Y＝500的两个峰来说，当然是Y＝10000的峰受到基线误差的影响更小） 当然可以将所有的衍射峰都计算出对应的d值，如果计算出的d值是相等或近似相等，说明你的粒子是球形的；如果计算出的d值差距较大，说明你的粒子不是球形的，各个晶面生长的速度不同，在结构上表现出其它形状，理论上可以通过多个晶面的计算获得粒子的形状。 |
5楼2011-05-19 10:24:31
justinzhao
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