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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 关于XRD、谢乐公式计算晶粒尺寸的疑问
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tlger

金虫 (小有名气)

[求助] 关于XRD、谢乐公式计算晶粒尺寸的疑问

想通过谢乐公式计算Ni晶粒尺寸，2倍衍射角范围是30°-100°，分别在44°、51°、76°、92°、98°出现了明显衍射峰，计算时一般选择44°和51°两者通过谢乐公式计算晶粒大小求平均值
疑问是为什么要选择小角度的衍射峰进行计算呢。什么原因？
请求大家帮忙，非常感谢！
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1楼 2011-05-18 23:22:16
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443
谢乐公式计算出的并不是晶粒大小，
而是该晶面法线方向上的尺寸，近似代指描述晶粒大小。
其实选择的衍射峰不一定是小角度的，
但选择时应注意以下几点：
1.该峰较强，保证同一系列的试样中，该峰均能出现，可比性强（不同晶面计算出来的值不具有可比性）
2.该峰为此物相独有，不能与其他物相的峰叠加干扰
3.最好角度适中，避免很高或很低角度的衍射峰以保证测量的可重复性（很高角度或很低角度测量的可重复性差）
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7楼2011-10-13 08:35:43
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白兆山

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wsht212(金币+1): 2011-05-19 07:54:39
tlger(金币+5): 不是的，因为我测的标准Ni样品的XRD在44°、51°、76°、92°、98°就有明显衍射峰，测试样品结果要扣除仪器引起的衍射峰宽化，而标准Ni的衍射峰的半高宽代表了仪器衍射峰宽化，再根据谢乐公式计算。网上说一般取小角度明显的衍射峰进行计算求平均，但是我不明白为什么？您能帮我解释这个问题么？ 2011-05-19 09:07:47
tlger(金币+8): 2011-07-22 15:43:56
你可能看到某些文献上面写的是用44和51度来计算“晶粒”大小，我估计文献的作者以主强峰和第二强峰对应的半高宽计算出来的“晶粒”尺寸当作不同样品的晶粒尺寸来进行比较。
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WilhelmConradRontgen发现的X光如同一只蜡烛,尽管这只蜡烛的火苗在摇曳,暗淡的烛光在颤抖,但它却能找到当黑暗降临时开始蠢蠢欲动的魔鬼。
2楼2011-05-18 23:35:54
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tlger

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tlger at 2011-05-18 23:22:16:
想通过谢乐公式计算Ni晶粒尺寸，2倍衍射角范围是30°-100°，分别在44°、51°、76°、92°、98°出现了明显衍射峰，计算时一般选择44°和51°两者通过谢乐公式计算晶粒大小求平均值
疑问是为什么要选择小角度的 ...

不是的，因为我测的标准Ni样品的XRD在44°、51°、76°、92°、98°就有明显衍射峰，测试样品结果要扣除仪器引起的衍射峰宽化，而标准Ni的衍射峰的半高宽代表了仪器衍射峰宽化，再根据谢乐公式计算。网上说一般取小角度明显的衍射峰进行计算求平均，但是我不明白为什么？您能帮我解释这个问题么？
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3楼2011-05-19 09:03:46
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白兆山

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tlger at 2011-05-19 09:03:46:
不是的，因为我测的标准Ni样品的XRD在44°、51°、76°、92°、98°就有明显衍射峰，测试样品结果要扣除仪器引起的衍射峰宽化，而标准Ni的衍射峰的半高宽代表了仪器衍射峰宽化，再根据谢乐公式计算。网上说一般 ...

仪器造成的衍射峰的宽化与谢乐方程就无关了，那么你的意思是指，在测量仪器引起的宽化现象时要用小角度的衍射峰？这个问题，我没有想过。
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WilhelmConradRontgen发现的X光如同一只蜡烛,尽管这只蜡烛的火苗在摇曳,暗淡的烛光在颤抖,但它却能找到当黑暗降临时开始蠢蠢欲动的魔鬼。
4楼2011-05-19 09:10:07
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