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anthonov铁杆木虫 (小有名气)
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非晶态XRD分析和谢乐公式的问题~
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1,若一种物质已经确定是完全非晶态，那么通过XRD图谱计算出宽化峰半高宽FWHM后，由谢乐公式D=Rλ/βcosθ 求出的平均晶粒度D有什么意义？非晶态中已不含晶态晶粒，算出的D值表达的是什么？谢乐公式中的θ指的是哪个角度？ 2,谢乐公式的原始推导是假设线型为高斯型，晶体是小而均匀的立方体，但是实际中这两个条件很难确定是否满足，那么如何应用公式呢？ 3,做了非晶态的晶化热处理，得到了以下的XRD图，怎么确定晶化程度？用Jade的峰拟合功能，然后再算晶粒度，这个方法可行吗？ 4，利用现有的研究手段，非晶的径向分布函数RDF的研究是否只能通过EXAFS实现？ 谢谢大家！[ Last edited by anthonov on 2011-12-9 at 20:37 ] |
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2011-12-09 20:29:35, 90.35 K
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wormma
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
anthonov(金币+10): 谢谢 2011-12-11 18:50:13
anthonov(金币+10): 谢谢 2011-12-11 18:50:13
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楼主的问题还是有些深度的。简单回答一下，抛砖引玉。 1.如2楼所述，非晶物质无明显的Bragg 衍射峰，因其无长程有序。但是可能会有一个很宽的峰，这是因为非晶的短程有序还是存在的。基于这样的理解，如果对这样的衍射信号进行Fourier transform 以后，会得到径向分布函数。简单地根据Sherrer eq. 计算，其物理意义不是十分明确。 Sherrer eq 中的θ 与Bragg eq 中含义相同。 2. 在Sherrer eq. 推到过程中的确有这样的假设。如果假设为小而均匀的立方体， R＝0.94， 如果假定为小而均匀的球体，R＝0.89. 实际应用中通常取二者之一。 3. 没有具体做过，但是通过XRD测定结晶度是很常用的方法之一。 4. 径向分布函数可以通过EXAFS实现。也可以通过对散射信号的FT实现。 |
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somacule
3楼2011-12-11 03:19:44
wormma
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非常感谢7L的补充。下面说一下我的理解。 1，短程序如何理解。如7L所讲，物质都是有短程序的，因短程序而产生的弥散峰的根源到底是什么？如果这个弥散峰是Bragg peak，则意味着其根源与Bragg Peak 无异， 只是因为coherent scattering length 太短，而引起峰的宽化严重。 基于这样的理解，可以通过用与Schererr公式类似的办法估计coherent scattering length的大小。这就是7L的公式r＝0.89λ/[βcos(θ/2)]。此公式与D=Rλ/βcosθ无本质差别。因为按7L介绍，r＝0.89λ/[βcos(θ/2)]中，θ是峰位，而Schrerr eq 中，2θ是峰位。这样，由弥散峰计算得到的结果也可以理解为很小的周期性散射单元的size。顺便说一下，根据某一peak，用Shrerr eq 给出的size也是沿垂直于衍射峰对应晶面方向(即法线方向)的厚度。这样，7L给出的两个公式无论从形式，还是从本质上都是一回事。 问题的关键在于，这样计算的结果是否可靠。Schererr eq的使用范围是10－1000A。如果coherent scattering length太小，峰宽化及其严重，结果恐怕就没有意义了。 2,3,4, 同意7L。关于Stokes－Wilson法， 7L能否简单说明一下，或者给些重要文献的链接？谢谢。 |
8楼2011-12-13 14:59:37
xhtangxh
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2楼2011-12-10 17:59:47
xhtangxh
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补充说明： 1.完全非晶态应该是理论的说法，一般地，物质的凝聚态都存在一定有序结构，俗称的非晶态指长程无序状态，其实可能短程有序，因此会有一定宽度的弥散峰出现，对应于峰位为θ的弥散峰设其半高宽为β，由近似Scherrer方程r＝0.89λ/[βcos(θ/2)]可以估算出非晶态短程有序范围。注意此式与应用于晶态物质的D=Rλ/βcosθ 式的差异！前式求出的不是平均晶粒度而是非晶态中的短程有序范围。对R取0.89，则θ指的是Bragg角、D或r指的是沿垂直于衍射峰对应晶面方向(即法线方向)的厚度。 2.Scherrer方程的推导虽然是假设衍射峰峰形为高斯型、晶体是小的立方体，但推导出的表达式并非仅单独适用于该前提满足的条件下，具体可参见B. E. Warren, X-Ray Diffraction, Dover Publications Inc., New York, 1990: pp251-254或P. Scherrer, Estimation of the size and internal structure of colloidal particles by means of Röntgen, Nachr. Ges. Wiss. Göttingen, Math.-Phys. Kl., 1918, 2, 96-100。注意Scherrer方程中R取值为0.89时才要求衍射峰峰形为高斯型。实际应用时，由于粉末样品的晶粒不可能形状、大小一致，对R取值并未作严格要求，确切地说是作为经验公式使用的，套用该式计算前必须先进行背景校正、扣除仪器增宽度、光源非单色增宽度(Kα1、Kα2、Kβ...)以及微应变增宽度。 3.用Jade的峰拟合功能处理后计算晶粒度是可行，但也需要作2中提及的各项校正。计算晶粒度除Scherrer方程外还有Stokes－Wilson法。用Jade中的拟谱功能也可获得晶粒度。 4.抱歉之前将径向分布函数RDF错当成三维取向分布函数ODF了，后者常用于表征织构。非晶的径向分布函数RDF可以用多种方法分析获得，除了EXAFS还有X射线、电子或中子散射方法。 |
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7楼2011-12-13 11:46:16
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能否求P. Scherrer, Estimation of the size and internal structure of colloidal particles by means of Röntgen, Nachr. Ges. Wiss. Göttingen, Math.-Phys. Kl., 1918, 2, 96-100 此文一阅，感激不尽！ 邮箱：403083408@qq.com  |
12楼2013-03-04 18:40:12
scolove
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4楼2011-12-11 18:42:43
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