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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 非晶态XRD分析和谢乐公式的问题~
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anthonov

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 非晶态XRD分析和谢乐公式的问题~

1,若一种物质已经确定是完全非晶态，那么通过XRD图谱计算出宽化峰半高宽FWHM后，由谢乐公式D=Rλ/βcosθ 求出的平均晶粒度D有什么意义？非晶态中已不含晶态晶粒，算出的D值表达的是什么？谢乐公式中的θ指的是哪个角度？

2,谢乐公式的原始推导是假设线型为高斯型，晶体是小而均匀的立方体，但是实际中这两个条件很难确定是否满足，那么如何应用公式呢？

3,做了非晶态的晶化热处理，得到了以下的XRD图，怎么确定晶化程度？用Jade的峰拟合功能，然后再算晶粒度，这个方法可行吗？

4，利用现有的研究手段，非晶的径向分布函数RDF的研究是否只能通过EXAFS实现？

谢谢大家！[ Last edited by anthonov on 2011-12-9 at 20:37 ]
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1楼2011-12-09 20:30:38
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
补充说明：
1.完全非晶态应该是理论的说法，一般地，物质的凝聚态都存在一定有序结构，俗称的非晶态指长程无序状态，其实可能短程有序，因此会有一定宽度的弥散峰出现，对应于峰位为θ的弥散峰设其半高宽为β，由近似Scherrer方程r＝0.89λ/[βcos(θ/2)]可以估算出非晶态短程有序范围。注意此式与应用于晶态物质的D=Rλ/βcosθ 式的差异！前式求出的不是平均晶粒度而是非晶态中的短程有序范围。对R取0.89，则θ指的是Bragg角、D或r指的是沿垂直于衍射峰对应晶面方向(即法线方向)的厚度。
2.Scherrer方程的推导虽然是假设衍射峰峰形为高斯型、晶体是小的立方体，但推导出的表达式并非仅单独适用于该前提满足的条件下，具体可参见B. E. Warren, X-Ray Diffraction, Dover Publications Inc., New York, 1990: pp251-254或P. Scherrer, Estimation of the size and internal structure of colloidal particles by means of Röntgen, Nachr. Ges. Wiss. Göttingen, Math.-Phys. Kl., 1918, 2, 96-100。注意Scherrer方程中R取值为0.89时才要求衍射峰峰形为高斯型。实际应用时，由于粉末样品的晶粒不可能形状、大小一致，对R取值并未作严格要求，确切地说是作为经验公式使用的，套用该式计算前必须先进行背景校正、扣除仪器增宽度、光源非单色增宽度(Kα1、Kα2、Kβ...)以及微应变增宽度。
3.用Jade的峰拟合功能处理后计算晶粒度是可行，但也需要作2中提及的各项校正。计算晶粒度除Scherrer方程外还有Stokes－Wilson法。用Jade中的拟谱功能也可获得晶粒度。
4.抱歉之前将径向分布函数RDF错当成三维取向分布函数ODF了，后者常用于表征织构。非晶的径向分布函数RDF可以用多种方法分析获得，除了EXAFS还有X射线、电子或中子散射方法。
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somacule
7楼2011-12-13 11:46:16
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
anthonov(金币+10): 谢谢 2011-12-11 18:49:57
1.完全非晶态物质是不会出现所谓衍射峰的，也就不存在谢乐公式应用问题，之后的问题无意义。
2.没有谁说过晶体必须是小而均匀的立方体吧，请问你在哪里看到这种说法的？
3.如果用结晶度衡量晶化程度，可以分绝对结晶度和相对结晶度，前者是比照理论计算结果而言，后者是相对某标准样或参考样而言。通过拟谱计算晶粒度是可行的。
4.径向分布函数不是针对非晶的吧？
感觉你对晶态、非晶态的概念很模糊，好好读读书先。
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2楼2011-12-10 17:59:47
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wormma

木虫 (正式写手)

One for All, All for One

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
anthonov(金币+10): 谢谢 2011-12-11 18:50:13
楼主的问题还是有些深度的。简单回答一下，抛砖引玉。
1.如2楼所述，非晶物质无明显的Bragg 衍射峰，因其无长程有序。但是可能会有一个很宽的峰，这是因为非晶的短程有序还是存在的。基于这样的理解，如果对这样的衍射信号进行Fourier transform 以后，会得到径向分布函数。简单地根据Sherrer eq. 计算，其物理意义不是十分明确。 Sherrer eq 中的θ 与Bragg eq 中含义相同。
2. 在Sherrer eq. 推到过程中的确有这样的假设。如果假设为小而均匀的立方体， R＝0.94， 如果假定为小而均匀的球体，R＝0.89. 实际应用中通常取二者之一。
3. 没有具体做过，但是通过XRD测定结晶度是很常用的方法之一。
4. 径向分布函数可以通过EXAFS实现。也可以通过对散射信号的FT实现。
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somacule
OneforAll,AllforOne
3楼2011-12-11 03:19:44
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anthonov

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2011-12-10 17:59:47:
1.完全非晶态物质是不会出现所谓衍射峰的，也就不存在谢乐公式应用问题，之后的问题无意义。
2.没有谁说过晶体必须是小而均匀的立方体吧，请问你在哪里看到这种说法的？
3.如果用结晶度衡量晶化程度，可以分绝对 ...

谢谢！
我确实概念模糊，尤其是非晶的测量和表征上，请问有没有比较易懂的相关资料适合自己看看的？
问题1，完全非晶的XRD不存在尖锐的衍射峰，但是会出现宽化弥散的衍射线条图谱吧，这个弥散峰应该可以做半高宽的测量和计算，如3L所说，物理意义应该不明确~
问题2 的那个表述我是从姜传海的高教社版《材料射线衍射和散射分析》这个书上看的，详见P218
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4楼2011-12-11 18:42:43
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