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hcswj

木虫 (小有名气)

[求助] 铋膜溶出伏安法测金属离子浓度

我要测的是CdTe量子点浓度,通过硝酸溶解Cd离子,溶出伏安测定Cd离子浓度测得。
我的方法:
1、200ul 0.1M硝酸溶解量子点过夜;
2、第二天打磨玻碳电极;
3、镀铋膜(用的4ml硝酸铋的醋酸溶液,硝酸铋浓度1.25mg/ml,醋酸pH约3~4;镀铋膜在-1V保持120s);
4、然后将Cd离子样品稀释到约3ml,插入铋膜电极沉积Cd(-1.2V,120s,沉积两次)
5、方波伏安法溶出(-1.3~-0.5V)

这样做下来就是没有峰,做了两次都没有,不知道原因,确定样品里是有量子点的,荧光都能测出来,按理说电化学灵敏度应该更高才对。
求高手帮我分析一下可能的原因,操作,或者溶液配制有没有问题?或者分享一下你们的经验,感激不尽啊!
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启程
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Karen_zhou

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hcswj at 2012-06-14 20:09:26
这是今天的实验结果,直接测Cd盐溶液的结果,浓度趋势是有,但峰形丑,峰位移动,而且我老板说铋膜溶出伏安能检测到-11次方浓度,我这个到-7次方就没啥信号了。到底是为啥啊!!
跪求标准操作流程啊!!!
b4 ...

1:峰型较宽,可增大扫描速率。溶出伏安的频率,振幅参数需要改正。
2:上图中峰电位移动较大,基本不可以认为是相同条件下得出溶出峰
3:水溶液需排除溶解氧的影响
4:沉积过程要保持恒定速率搅拌,一般与转速平方成正比。
6楼2012-07-09 15:10:43
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Karen_zhou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hcswj: 金币+15, ★★★很有帮助, 非常感谢! 2012-07-16 12:22:21
各种浓度都做过了,同位镀和预镀也做过。发现预镀效果更好。溶液浓度和joseph Wang的一样,10-3mol/L,pH值小于1
10楼2012-07-15 22:15:13
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Karen_zhou

金虫 (小有名气)

另外:铋膜修饰之前,电极的打磨很重要。电极不好,铋膜附着力就差
11楼2012-07-15 22:16:28
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hcswj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by zyfxb08 at 2012-08-23 09:01:48
请问楼主做的如何了 我是预镀铋膜测Cr  无峰 怀疑根本没有镀上去 求经验指导

我现在换预镀铋膜法做了,结果好多了,峰值大了不少,峰形也好。原因我也不懂。
启程
15楼2012-08-23 13:14:10
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普通回帖

857688363

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hcswj: 金币+5, ★有帮助 2012-06-12 20:04:43
我当时做的时候刚开始也是没有峰,后面在沉积的时候我们的溶液是搅拌的,溶出的时候要保证溶液静止。不知道对你有帮助没有
2楼2012-06-12 15:37:16
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hcswj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 857688363 at 2012-06-12 15:37:16
我当时做的时候刚开始也是没有峰,后面在沉积的时候我们的溶液是搅拌的,溶出的时候要保证溶液静止。不知道对你有帮助没有

我是沉积的间隙搅拌一下,沉积和溶出的时候都是静止的。应该影响不大吧。。。
启程
3楼2012-06-12 20:04:35
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hcswj

木虫 (小有名气)

这是今天的实验结果,直接测Cd盐溶液的结果,浓度趋势是有,但峰形丑,峰位移动,而且我老板说铋膜溶出伏安能检测到-11次方浓度,我这个到-7次方就没啥信号了。到底是为啥啊!!
跪求标准操作流程啊!!!


启程
4楼2012-06-14 20:09:26
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hcswj

木虫 (小有名气)

没人知道啊……
继续求标准操作流程!
启程
5楼2012-06-15 11:46:31
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hcswj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by Karen_zhou at 2012-07-09 15:10:43
1:峰型较宽,可增大扫描速率。溶出伏安的频率,振幅参数需要改正。
2:上图中峰电位移动较大,基本不可以认为是相同条件下得出溶出峰
3:水溶液需排除溶解氧的影响
4:沉积过程要保持恒定速率搅拌,一般与转速 ...

感谢回答!又重复了一遍,沉积过程保持恒定搅拌,改变振幅和频率,但结果改进不大。我想会不会是铋溶液的问题,你们的铋溶液是怎么配的?
启程
7楼2012-07-13 11:18:16
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Karen_zhou

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by Karen_zhou at 2012-07-09 15:10:43
1:峰型较宽,可增大扫描速率。溶出伏安的频率,振幅参数需要改正。
2:上图中峰电位移动较大,基本不可以认为是相同条件下得出溶出峰
3:水溶液需排除溶解氧的影响
4:沉积过程要保持恒定速率搅拌,一般与转速 ...

稀硝酸溶解,定容。没什么特殊的。参数要改变单一的,只要铋膜不掉就可以用
8楼2012-07-13 12:42:17
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hcswj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by Karen_zhou at 2012-07-13 12:42:17
稀硝酸溶解,定容。没什么特殊的。参数要改变单一的,只要铋膜不掉就可以用...

求硝酸及硝酸铋浓度,以及pH值,另外你是先镀铋膜再沉积镉还是同位镀铋和镉呢?铋膜似乎很容易掉啊。
另,请点“应助”,我把金币给你~
启程
9楼2012-07-13 19:25:09
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