应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 铋膜溶出伏安法测金属离子浓度
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
271/3返回列表123下一页
查看: 3967  |  回复: 26
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

hcswj

木虫 (小有名气)

[求助] 铋膜溶出伏安法测金属离子浓度

我要测的是CdTe量子点浓度，通过硝酸溶解Cd离子，溶出伏安测定Cd离子浓度测得。
我的方法：
1、200ul 0.1M硝酸溶解量子点过夜；
2、第二天打磨玻碳电极；
3、镀铋膜（用的4ml硝酸铋的醋酸溶液，硝酸铋浓度1.25mg/ml，醋酸pH约3~4；镀铋膜在-1V保持120s）；
4、然后将Cd离子样品稀释到约3ml，插入铋膜电极沉积Cd（-1.2V，120s，沉积两次）
5、方波伏安法溶出（-1.3~-0.5V）

这样做下来就是没有峰，做了两次都没有，不知道原因，确定样品里是有量子点的，荧光都能测出来，按理说电化学灵敏度应该更高才对。
求高手帮我分析一下可能的原因，操作，或者溶液配制有没有问题？或者分享一下你们的经验，感激不尽啊！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
启程
1楼 2012-06-12 15:12:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Karen_zhou

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hcswj at 2012-06-14 20:09:26
这是今天的实验结果，直接测Cd盐溶液的结果，浓度趋势是有，但峰形丑，峰位移动，而且我老板说铋膜溶出伏安能检测到-11次方浓度，我这个到-7次方就没啥信号了。到底是为啥啊！！
跪求标准操作流程啊！！！
b4 ...

1：峰型较宽，可增大扫描速率。溶出伏安的频率，振幅参数需要改正。
2：上图中峰电位移动较大，基本不可以认为是相同条件下得出溶出峰
3：水溶液需排除溶解氧的影响
4：沉积过程要保持恒定速率搅拌，一般与转速平方成正比。
赞一下(2人) 回复此楼
6楼2012-07-09 15:10:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Karen_zhou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hcswj: 金币+15, ★★★很有帮助, 非常感谢！ 2012-07-16 12:22:21
各种浓度都做过了，同位镀和预镀也做过。发现预镀效果更好。溶液浓度和joseph Wang的一样，10-3mol/L,pH值小于1
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2012-07-15 22:15:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Karen_zhou

金虫 (小有名气)
另外：铋膜修饰之前，电极的打磨很重要。电极不好，铋膜附着力就差
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2012-07-15 22:16:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zyfxb08 at 2012-08-23 09:01:48
请问楼主做的如何了 我是预镀铋膜测Cr  无峰 怀疑根本没有镀上去 求经验指导

我现在换预镀铋膜法做了，结果好多了，峰值大了不少，峰形也好。原因我也不懂。
赞一下(1人) 回复此楼
启程
15楼2012-08-23 13:14:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

857688363

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hcswj: 金币+5, ★有帮助 2012-06-12 20:04:43
我当时做的时候刚开始也是没有峰，后面在沉积的时候我们的溶液是搅拌的，溶出的时候要保证溶液静止。不知道对你有帮助没有
赞一下 回复此楼
2楼2012-06-12 15:37:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 857688363 at 2012-06-12 15:37:16
我当时做的时候刚开始也是没有峰，后面在沉积的时候我们的溶液是搅拌的，溶出的时候要保证溶液静止。不知道对你有帮助没有

我是沉积的间隙搅拌一下，沉积和溶出的时候都是静止的。应该影响不大吧。。。
赞一下 回复此楼
启程
3楼2012-06-12 20:04:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hcswj

木虫 (小有名气)
这是今天的实验结果，直接测Cd盐溶液的结果，浓度趋势是有，但峰形丑，峰位移动，而且我老板说铋膜溶出伏安能检测到-11次方浓度，我这个到-7次方就没啥信号了。到底是为啥啊！！
跪求标准操作流程啊！！！
赞一下 回复此楼
启程
4楼2012-06-14 20:09:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hcswj

木虫 (小有名气)
没人知道啊……
继续求标准操作流程！
赞一下 回复此楼
启程
5楼2012-06-15 11:46:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Karen_zhou at 2012-07-09 15:10:43
1：峰型较宽，可增大扫描速率。溶出伏安的频率，振幅参数需要改正。
2：上图中峰电位移动较大，基本不可以认为是相同条件下得出溶出峰
3：水溶液需排除溶解氧的影响
4：沉积过程要保持恒定速率搅拌，一般与转速 ...

感谢回答！又重复了一遍，沉积过程保持恒定搅拌，改变振幅和频率，但结果改进不大。我想会不会是铋溶液的问题，你们的铋溶液是怎么配的？
赞一下 回复此楼
启程
7楼2012-07-13 11:18:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Karen_zhou

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Karen_zhou at 2012-07-09 15:10:43
1：峰型较宽，可增大扫描速率。溶出伏安的频率，振幅参数需要改正。
2：上图中峰电位移动较大，基本不可以认为是相同条件下得出溶出峰
3：水溶液需排除溶解氧的影响
4：沉积过程要保持恒定速率搅拌，一般与转速 ...

稀硝酸溶解，定容。没什么特殊的。参数要改变单一的，只要铋膜不掉就可以用
赞一下 回复此楼
8楼2012-07-13 12:42:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Karen_zhou at 2012-07-13 12:42:17
稀硝酸溶解，定容。没什么特殊的。参数要改变单一的，只要铋膜不掉就可以用...

求硝酸及硝酸铋浓度，以及pH值，另外你是先镀铋膜再沉积镉还是同位镀铋和镉呢？铋膜似乎很容易掉啊。
另，请点“应助”，我把金币给你~
赞一下 回复此楼
启程
9楼2012-07-13 19:25:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hcswj 的主题更新
271/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +4 chenxrlkx 2026-04-05 4/200 2026-04-05 21:11 by 学员8dgXkO
[考研] 生物与医药273求调剂 +4 荔题南墙 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:17 by barlinike
[考研] 327求调剂 +4 拾光任染 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:16 by 南航~万老师
[考研] 301求调剂 +3 XYPLR 2026-04-05 4/200 2026-04-05 19:07 by XYPLR
[考研] 材料调剂 +11 壹贰贰亿 2026-04-04 11/550 2026-04-05 18:47 by 蓝云思雨
[考研] 机械专硕274求调剂，不挑专业学校 +4 泛泛2333 2026-04-05 5/250 2026-04-05 17:13 by lbsjt
[考研] 313求调剂 +5 海日海日 2026-04-04 7/350 2026-04-05 13:58 by imissbao
[考研] 328分调剂 +6 门men 2026-04-04 6/300 2026-04-05 13:40 by imissbao
[考研] 081700学硕，323分，一志愿中国海洋大学求调剂学校 +16 披星河 2026-04-04 16/800 2026-04-05 11:27 by 猪会飞
[考研] 323求调剂（计算机视觉和大模型项目经历） +3 chaoxiicy 2026-03-31 3/150 2026-04-05 10:33 by zhq0425
[考研] 283求调剂 +4 mcbbc 2026-04-03 5/250 2026-04-04 20:51 by imissbao
[考研] 085600，320分求调剂 +14 大馋小子 2026-04-04 15/750 2026-04-04 16:27 by 无际的草原
[考研] 一志愿沪985，326分求调剂 +3 刘墨墨 2026-04-03 3/150 2026-04-04 11:16 by 悲伤的芋头
[考研] 387求调剂 +4 爱吃片豆土 2026-04-03 5/250 2026-04-04 08:10 by 岸上的一条鱼
[考研] 本科985，专业0812分336求调剂 +4 莫莫很行 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:31 by zhq0425
[考研] 求调剂不挑专业 +3 xrh030412 2026-04-01 3/150 2026-04-03 14:40 by 氮气气气
[考研] 11408，284分，二战真诚求调剂 +4 12.27 2026-04-02 4/200 2026-04-03 14:14 by dxiaoxin
[考研] 085600专硕材料与化工348分求调剂 +10 上学啦！ 2026-04-01 11/550 2026-04-03 14:13 by 百灵童888
[考研] 抱歉 +5 田洪有 2026-03-30 5/250 2026-04-03 10:24 by linyelide
[考研] 福建理工大学材料学院先进合金团队招收考研调剂学生 +3 大华金商都 2026-03-30 4/200 2026-03-31 01:04 by 方英俊602
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭