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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 铋膜溶出伏安法测金属离子浓度
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hcswj

木虫 (小有名气)

[求助] 铋膜溶出伏安法测金属离子浓度

我要测的是CdTe量子点浓度，通过硝酸溶解Cd离子，溶出伏安测定Cd离子浓度测得。
我的方法：
1、200ul 0.1M硝酸溶解量子点过夜；
2、第二天打磨玻碳电极；
3、镀铋膜（用的4ml硝酸铋的醋酸溶液，硝酸铋浓度1.25mg/ml，醋酸pH约3~4；镀铋膜在-1V保持120s）；
4、然后将Cd离子样品稀释到约3ml，插入铋膜电极沉积Cd（-1.2V，120s，沉积两次）
5、方波伏安法溶出（-1.3~-0.5V）

这样做下来就是没有峰，做了两次都没有，不知道原因，确定样品里是有量子点的，荧光都能测出来，按理说电化学灵敏度应该更高才对。
求高手帮我分析一下可能的原因，操作，或者溶液配制有没有问题？或者分享一下你们的经验，感激不尽啊！
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启程
1楼 2012-06-12 15:12:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Karen_zhou

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hcswj at 2012-06-14 20:09:26
这是今天的实验结果，直接测Cd盐溶液的结果，浓度趋势是有，但峰形丑，峰位移动，而且我老板说铋膜溶出伏安能检测到-11次方浓度，我这个到-7次方就没啥信号了。到底是为啥啊！！
跪求标准操作流程啊！！！
b4 ...

1：峰型较宽，可增大扫描速率。溶出伏安的频率，振幅参数需要改正。
2：上图中峰电位移动较大，基本不可以认为是相同条件下得出溶出峰
3：水溶液需排除溶解氧的影响
4：沉积过程要保持恒定速率搅拌，一般与转速平方成正比。
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6楼2012-07-09 15:10:43
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Karen_zhou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hcswj: 金币+15, ★★★很有帮助, 非常感谢！ 2012-07-16 12:22:21
各种浓度都做过了，同位镀和预镀也做过。发现预镀效果更好。溶液浓度和joseph Wang的一样，10-3mol/L,pH值小于1
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10楼2012-07-15 22:15:13
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Karen_zhou

金虫 (小有名气)
另外：铋膜修饰之前，电极的打磨很重要。电极不好，铋膜附着力就差
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11楼2012-07-15 22:16:28
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hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zyfxb08 at 2012-08-23 09:01:48
请问楼主做的如何了 我是预镀铋膜测Cr  无峰 怀疑根本没有镀上去 求经验指导

我现在换预镀铋膜法做了，结果好多了，峰值大了不少，峰形也好。原因我也不懂。
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启程
15楼2012-08-23 13:14:10
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普通回帖

857688363

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hcswj: 金币+5, ★有帮助 2012-06-12 20:04:43
我当时做的时候刚开始也是没有峰，后面在沉积的时候我们的溶液是搅拌的，溶出的时候要保证溶液静止。不知道对你有帮助没有
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2楼2012-06-12 15:37:16
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hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 857688363 at 2012-06-12 15:37:16
我当时做的时候刚开始也是没有峰，后面在沉积的时候我们的溶液是搅拌的，溶出的时候要保证溶液静止。不知道对你有帮助没有

我是沉积的间隙搅拌一下，沉积和溶出的时候都是静止的。应该影响不大吧。。。
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启程
3楼2012-06-12 20:04:35
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hcswj

木虫 (小有名气)
这是今天的实验结果，直接测Cd盐溶液的结果，浓度趋势是有，但峰形丑，峰位移动，而且我老板说铋膜溶出伏安能检测到-11次方浓度，我这个到-7次方就没啥信号了。到底是为啥啊！！
跪求标准操作流程啊！！！
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启程
4楼2012-06-14 20:09:26
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hcswj

木虫 (小有名气)
没人知道啊……
继续求标准操作流程！
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启程
5楼2012-06-15 11:46:31
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hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Karen_zhou at 2012-07-09 15:10:43
1：峰型较宽，可增大扫描速率。溶出伏安的频率，振幅参数需要改正。
2：上图中峰电位移动较大，基本不可以认为是相同条件下得出溶出峰
3：水溶液需排除溶解氧的影响
4：沉积过程要保持恒定速率搅拌，一般与转速 ...

感谢回答！又重复了一遍，沉积过程保持恒定搅拌，改变振幅和频率，但结果改进不大。我想会不会是铋溶液的问题，你们的铋溶液是怎么配的？
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启程
7楼2012-07-13 11:18:16
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Karen_zhou

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Karen_zhou at 2012-07-09 15:10:43
1：峰型较宽，可增大扫描速率。溶出伏安的频率，振幅参数需要改正。
2：上图中峰电位移动较大，基本不可以认为是相同条件下得出溶出峰
3：水溶液需排除溶解氧的影响
4：沉积过程要保持恒定速率搅拌，一般与转速 ...

稀硝酸溶解，定容。没什么特殊的。参数要改变单一的，只要铋膜不掉就可以用
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8楼2012-07-13 12:42:17
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hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Karen_zhou at 2012-07-13 12:42:17
稀硝酸溶解，定容。没什么特殊的。参数要改变单一的，只要铋膜不掉就可以用...

求硝酸及硝酸铋浓度，以及pH值，另外你是先镀铋膜再沉积镉还是同位镀铋和镉呢？铋膜似乎很容易掉啊。
另，请点“应助”，我把金币给你~
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启程
9楼2012-07-13 19:25:09
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