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hcswj

木虫 (小有名气)

[求助] 铋膜溶出伏安法测金属离子浓度

我要测的是CdTe量子点浓度,通过硝酸溶解Cd离子,溶出伏安测定Cd离子浓度测得。
我的方法:
1、200ul 0.1M硝酸溶解量子点过夜;
2、第二天打磨玻碳电极;
3、镀铋膜(用的4ml硝酸铋的醋酸溶液,硝酸铋浓度1.25mg/ml,醋酸pH约3~4;镀铋膜在-1V保持120s);
4、然后将Cd离子样品稀释到约3ml,插入铋膜电极沉积Cd(-1.2V,120s,沉积两次)
5、方波伏安法溶出(-1.3~-0.5V)

这样做下来就是没有峰,做了两次都没有,不知道原因,确定样品里是有量子点的,荧光都能测出来,按理说电化学灵敏度应该更高才对。
求高手帮我分析一下可能的原因,操作,或者溶液配制有没有问题?或者分享一下你们的经验,感激不尽啊!
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启程
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hcswj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by Karen_zhou at 2012-07-09 15:10:43
1:峰型较宽,可增大扫描速率。溶出伏安的频率,振幅参数需要改正。
2:上图中峰电位移动较大,基本不可以认为是相同条件下得出溶出峰
3:水溶液需排除溶解氧的影响
4:沉积过程要保持恒定速率搅拌,一般与转速 ...

感谢回答!又重复了一遍,沉积过程保持恒定搅拌,改变振幅和频率,但结果改进不大。我想会不会是铋溶液的问题,你们的铋溶液是怎么配的?
启程
7楼2012-07-13 11:18:16
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857688363

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hcswj: 金币+5, 有帮助 2012-06-12 20:04:43
我当时做的时候刚开始也是没有峰,后面在沉积的时候我们的溶液是搅拌的,溶出的时候要保证溶液静止。不知道对你有帮助没有
2楼2012-06-12 15:37:16
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hcswj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 857688363 at 2012-06-12 15:37:16
我当时做的时候刚开始也是没有峰,后面在沉积的时候我们的溶液是搅拌的,溶出的时候要保证溶液静止。不知道对你有帮助没有

我是沉积的间隙搅拌一下,沉积和溶出的时候都是静止的。应该影响不大吧。。。
启程
3楼2012-06-12 20:04:35
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hcswj

木虫 (小有名气)

这是今天的实验结果,直接测Cd盐溶液的结果,浓度趋势是有,但峰形丑,峰位移动,而且我老板说铋膜溶出伏安能检测到-11次方浓度,我这个到-7次方就没啥信号了。到底是为啥啊!!
跪求标准操作流程啊!!!


启程
4楼2012-06-14 20:09:26
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