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weijiali

新虫 (正式写手)

[求助] 阳极溶出伏安法怎么做?

欲仿照一篇文献用阳极伏安法测试汞离子。文献如下:
Fig. 4 compares square wave anodic stripping voltammetric  (SWASV) response for Hg2+ obtained at Au electrodes modified withgraphene oxide (black curve) and with cysteamine-functionalizedgraphene (red curve). In this case, both electrodes were first immersedinto aqueous solution of Hg2+ with the same concentration for 2 h, taken out of the solution, and rinsed with water. The electrodes werethen immersed into 0.10 M HCl solution containing no Hg2+ and were polarized at -0.10 V for 10 s before square wave voltammetric measurements. In an independent experiment, we found that the reduction at -0.10 V for 10 s was enough to reduce Hg2+  tethered onto the cysteamine-functionalized graphene surface.
请问:
1.在汞离子溶液中吸附了2h后,在0.1M的HCl中在-0.1V极化10s的目的是什么,为什么不直接测啊?
2.谁用过CHI740D电化学工作站?怎么设置这些条件呢?我只找到了square wave voltammetric 的选项,在system里有这些选项:Init E(V)      ,Final E(V)      ,Incr E(V)      ,Amplitude(V)     ,Frequency(Hz)      ,Quiet time(Sec)      ,Senstivity(A/V).在control菜单中找到Stripping mode选项,见下图。
本人对电化学所知甚少,求电化学高人指点,解释得越详细越好!

文献



Stripping Mode
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=虫虫=

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
seagrove: 金币+1, 鼓励应助 2012-04-12 11:16:40
weijiali: 金币+20, 有帮助 2012-04-12 11:18:22
阳极溶出分析,一般是有个富集的过程,然后是溶出的过程。富集电位选择是根据你溶出的电位来选择。比如你的溶出电位是0.5v,你的富集电位(deposition E)要设置比0.5v电位要小的电位。还有富集时间的选择,可以考察不同时间的影响,然后确定你的富集时间(deposition Time)。方波的应用是溶出的过程,你可以参考文献中的参数来设置,然后根据自己的情况来优化你的参数
2楼2012-04-12 09:46:08
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=虫虫=

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
weijiali: 金币+30, ★★★很有帮助 2012-04-16 08:23:13
使用不同的电极,溶出峰会有所不同,你好好优化一下你的试验吧,刚开始做都是这样,慢慢会好的
6楼2012-04-16 08:06:23
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zhuxh08

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
weijiali: 金币+10, 有帮助 2012-05-06 08:57:09
1.在汞离子溶液中吸附了2h后,在0.1M的HCl中在-0.1V极化10s的目的是什么,为什么不直接测啊?
你这种描述应该不算是传统意义上的阳极溶出伏安法,应该叫开路富集。阳极溶出伏安法指的是先用阳极氧化的方法对样品富集,做的过程中要施加氧化电位,就是对样品氧化的过程,然后再溶出,进行反向扫描。在0.1M的HCl中在-0.1V极化10s的目的是为了使样品更好的溶出。有时候对溶出时间也要优化的。溶出后再用方波或差分就可以测定了,如果同时测定的话建议用差分脉冲,那样分离的效果更好。
2.谁用过CHI740D电化学工作站?
直接先用I-T,再用上述方法就可以了。
祝好运!
7楼2012-05-01 14:53:22
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weijiali

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by =虫虫= at 2012-04-12 09:46:08:
阳极溶出分析,一般是有个富集的过程,然后是溶出的过程。富集电位选择是根据你溶出的电位来选择。比如你的溶出电位是0.5v,你的富集电位(deposition E)要设置比0.5v电位要小的电位。还有富集时间的选择,可以考 ...

可以帮我解释一下这个过程中发生的电子交换过程吗?
3楼2012-04-12 11:17:58
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=虫虫=

木虫 (正式写手)

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3楼: Originally posted by weijiali at 2012-04-12 11:17:58:
可以帮我解释一下这个过程中发生的电子交换过程吗?

没有什么复杂的过程,就是一个是还原的过程一个是氧化的过程,比如
deposition:Hg2++e=Hg, stripping:Hg-e=Hg2+.就是沉积的时候金属离子还原成金属,富集在电极表面,溶出的时候在电极表面的金属氧化生成金属离子。富集的时候你也可以选择I-T来进行富集。溶出的时候你也可以选择DPV,你都可以尝试

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4楼2012-04-12 15:23:59
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weijiali

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by =虫虫= at 2012-04-12 15:23:59:
没有什么复杂的过程,就是一个是还原的过程一个是氧化的过程,比如
deposition:Hg2++e=Hg, stripping:Hg-e=Hg2+.就是沉积的时候金属离子还原成金属,富集在电极表面,溶出的时候在电极表面的金属氧化生成金属离 ...

感谢您的帮助。请问:同一种金属离子的溶出峰在不同的物质上吸附后溶出电势有很大的差别吗?(还想给你金币,但是说您的不是应助贴  ??)
5楼2012-04-15 14:26:43
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weijiali

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhuxh08 at 2012-05-01 14:53:22:
1.在汞离子溶液中吸附了2h后,在0.1M的HCl中在-0.1V极化10s的目的是什么,为什么不直接测啊?
你这种描述应该不算是传统意义上的阳极溶出伏安法,应该叫开路富集。阳极溶出伏安法指的是先用阳极氧化的方法对样品 ...

有点晕·······我以为-0.1极化是将Hg2+还原成Hg```再
8楼2012-05-04 15:01:51
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极光下的幽灵

金虫 (小有名气)

很值得讨论的帖子,我用兰力科的工作站,上面的电沉积电位和沉积时间是不是就是所谓的富集电位和富集时间,期待您的解答
等待着的总会来临,只因我们做了最衷心的承诺...
9楼2012-08-31 10:06:16
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weijiali

新虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 极光下的幽灵 at 2012-08-31 10:06:16
很值得讨论的帖子,我用兰力科的工作站,上面的电沉积电位和沉积时间是不是就是所谓的富集电位和富集时间,期待您的解答

是的
10楼2012-11-15 21:00:45
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