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weijiali

新虫 (正式写手)

[求助] 阳极溶出伏安法怎么做?

欲仿照一篇文献用阳极伏安法测试汞离子。文献如下:
Fig. 4 compares square wave anodic stripping voltammetric  (SWASV) response for Hg2+ obtained at Au electrodes modified withgraphene oxide (black curve) and with cysteamine-functionalizedgraphene (red curve). In this case, both electrodes were first immersedinto aqueous solution of Hg2+ with the same concentration for 2 h, taken out of the solution, and rinsed with water. The electrodes werethen immersed into 0.10 M HCl solution containing no Hg2+ and were polarized at -0.10 V for 10 s before square wave voltammetric measurements. In an independent experiment, we found that the reduction at -0.10 V for 10 s was enough to reduce Hg2+  tethered onto the cysteamine-functionalized graphene surface.
请问:
1.在汞离子溶液中吸附了2h后,在0.1M的HCl中在-0.1V极化10s的目的是什么,为什么不直接测啊?
2.谁用过CHI740D电化学工作站?怎么设置这些条件呢?我只找到了square wave voltammetric 的选项,在system里有这些选项:Init E(V)      ,Final E(V)      ,Incr E(V)      ,Amplitude(V)     ,Frequency(Hz)      ,Quiet time(Sec)      ,Senstivity(A/V).在control菜单中找到Stripping mode选项,见下图。
本人对电化学所知甚少,求电化学高人指点,解释得越详细越好!

文献



Stripping Mode
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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
seagrove: 金币+1, 鼓励应助 2012-04-12 11:16:40
weijiali: 金币+20, 有帮助 2012-04-12 11:18:22
阳极溶出分析,一般是有个富集的过程,然后是溶出的过程。富集电位选择是根据你溶出的电位来选择。比如你的溶出电位是0.5v,你的富集电位(deposition E)要设置比0.5v电位要小的电位。还有富集时间的选择,可以考察不同时间的影响,然后确定你的富集时间(deposition Time)。方波的应用是溶出的过程,你可以参考文献中的参数来设置,然后根据自己的情况来优化你的参数
2楼2012-04-12 09:46:08
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3楼: Originally posted by weijiali at 2012-04-12 11:17:58:
可以帮我解释一下这个过程中发生的电子交换过程吗?

没有什么复杂的过程,就是一个是还原的过程一个是氧化的过程,比如
deposition:Hg2++e=Hg, stripping:Hg-e=Hg2+.就是沉积的时候金属离子还原成金属,富集在电极表面,溶出的时候在电极表面的金属氧化生成金属离子。富集的时候你也可以选择I-T来进行富集。溶出的时候你也可以选择DPV,你都可以尝试

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4楼2012-04-12 15:23:59
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【答案】应助回帖

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weijiali: 金币+30, ★★★很有帮助 2012-04-16 08:23:13
使用不同的电极,溶出峰会有所不同,你好好优化一下你的试验吧,刚开始做都是这样,慢慢会好的
6楼2012-04-16 08:06:23
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【答案】应助回帖

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weijiali: 金币+40, 有帮助, 5 2012-12-04 20:47:43
引用回帖:
11楼: Originally posted by weijiali at 2012-11-29 09:52:26
看了好多文献上都是先化学富集,然后在不含有汞离子的盐酸溶液中测ASV,我照这样做,检测不出来,但是在含有汞离子的盐酸溶液中倒是有溶出峰,请问这是怎么回事啊?...

化学富集可能一般都是具有特定吸附的材料修饰电极,然后进行ASV。
如果你没有任何的修饰的话,电极表面汞上去的量非常少,所以没有信号。而且和你的浓度有关系,我认为你多看文献,然后看看自己从哪里下手,然后获得你想要的东西。
12楼2012-12-02 13:48:06
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13楼: Originally posted by weijiali at 2012-12-04 20:50:03
我用带巯基的物质修饰了金电极,化学富集感觉吸不上去,直接测的话还有些响应,可能是巯基量少了些。请问这样直接测可不可以呢?...

就是说巯基的另一端是什么基团?他对汞离子有特定的螯合作用??而且巯基吸附金电极的文章挺多的,你可以参考。如果你选择直接测的话,是可以,但是可能会灵敏度不高。而且没有什么新意,想发文章的话估计挺难。你也可以直接测,熟悉一下这个实验的步骤方法。想发文章的话就要结合一下比较新的材料来进行检测,比如现在的石墨烯复合材料。方法的话,可能没有什么新的方法。
14楼2012-12-05 15:45:28
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15楼: Originally posted by weijiali at 2012-12-05 21:30:37
为什么直接测灵敏度不高啊?那样溶液中的汞离子浓度不是很大吗?先吸附的话就是直接在盐酸溶液中测的,那里面都没有汞离子。...

可能是弄错了,你说的是2个方法。阳极溶出伏安和你说的不一样,你说的是要先化学吸附然后溶出。我不知道你想说的是哪个,有点糊涂。你确定是用什么方法???

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16楼2012-12-06 12:45:43
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17楼: Originally posted by weijiali at 2012-12-06 21:52:08
额···可以麻烦你先帮我解释一下这两种方法吗?我自己也有点糊涂了,感激不尽!...

你想想他们2个过程就不一样,一个是化学吸附然后溶出,一个是电化学过程,然后溶出。
18楼2012-12-10 11:59:34
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21楼: Originally posted by hopedream at 2014-08-21 10:52:51
真的很厉害啊!我真迷糊呢。我想确认下,根据你所说,SWASV测试方法实际上是分两步走了,并且每一步都是自己去设置参数的吧。文献上只是说了两步,我以为在电化学工作站上选择SWASV,这两步是电化学工作站自动完成 ...

有的工作站上可能是连用的,不是分步做的,你看看你那里有没有溶出伏安的设置,没有就分2步做就可以,
23楼2014-08-24 09:11:30
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24楼: Originally posted by wangdango at 2015-07-07 16:46:15
我想问一下   我在用溶出法测海水重金属含量时  加标准溶液  每次是加多少的含量    底液加了10ml...

这和你的灵敏度还有电极的稳定性有关系,自己摸索,一般最开始可能差0.5个,然后是1倍的添加。比如最开始可以0.5ppb,加几次之后,可以变成加入1ppb。自己根据自己的电极状态可以自己调整
25楼2015-07-07 19:35:29
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