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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 铋膜溶出伏安法测金属离子浓度
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hcswj

木虫 (小有名气)

[求助] 铋膜溶出伏安法测金属离子浓度

我要测的是CdTe量子点浓度，通过硝酸溶解Cd离子，溶出伏安测定Cd离子浓度测得。
我的方法：
1、200ul 0.1M硝酸溶解量子点过夜；
2、第二天打磨玻碳电极；
3、镀铋膜（用的4ml硝酸铋的醋酸溶液，硝酸铋浓度1.25mg/ml，醋酸pH约3~4；镀铋膜在-1V保持120s）；
4、然后将Cd离子样品稀释到约3ml，插入铋膜电极沉积Cd（-1.2V，120s，沉积两次）
5、方波伏安法溶出（-1.3~-0.5V）

这样做下来就是没有峰，做了两次都没有，不知道原因，确定样品里是有量子点的，荧光都能测出来，按理说电化学灵敏度应该更高才对。
求高手帮我分析一下可能的原因，操作，或者溶液配制有没有问题？或者分享一下你们的经验，感激不尽啊！
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启程
1楼 2012-06-12 15:12:57
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hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zyfxb08 at 2012-08-23 09:01:48
请问楼主做的如何了 我是预镀铋膜测Cr  无峰 怀疑根本没有镀上去 求经验指导

我现在换预镀铋膜法做了，结果好多了，峰值大了不少，峰形也好。原因我也不懂。
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启程
15楼2012-08-23 13:14:10
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查看全部 27 个回答

857688363

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hcswj: 金币+5, ★有帮助 2012-06-12 20:04:43
我当时做的时候刚开始也是没有峰，后面在沉积的时候我们的溶液是搅拌的，溶出的时候要保证溶液静止。不知道对你有帮助没有
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2楼2012-06-12 15:37:16
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hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 857688363 at 2012-06-12 15:37:16
我当时做的时候刚开始也是没有峰，后面在沉积的时候我们的溶液是搅拌的，溶出的时候要保证溶液静止。不知道对你有帮助没有

我是沉积的间隙搅拌一下，沉积和溶出的时候都是静止的。应该影响不大吧。。。
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启程
3楼2012-06-12 20:04:35
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hcswj

木虫 (小有名气)
这是今天的实验结果，直接测Cd盐溶液的结果，浓度趋势是有，但峰形丑，峰位移动，而且我老板说铋膜溶出伏安能检测到-11次方浓度，我这个到-7次方就没啥信号了。到底是为啥啊！！
跪求标准操作流程啊！！！
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启程
4楼2012-06-14 20:09:26
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