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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 成型加工 » 求教DSC可以测定粘流温度吗
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Samuel_Y

木虫 (小有名气)

[求助] 求教DSC可以测定粘流温度吗

请问下有没有对POE弹性体比较熟悉的大神，我做的POE接枝马来酸酐在160多度的峰会不会是粘流温度的峰，还是另一个结晶峰
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DSC热分析

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1楼2012-06-10 16:50:49
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-06-10 17:40:12
Samuel_Y: 金币+5, ★有帮助, 谢谢回复 2012-06-11 11:28:03
何为粘流温度峰？是不是熔融峰啊？175℃左右的是个吸热峰，应该熔融峰。结晶峰是放热的，方向相反的。
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2楼2012-06-10 17:02:25
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Samuel_Y

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2012-06-10 17:02:25
何为粘流温度峰？是不是熔融峰啊？175℃左右的是个吸热峰，应该熔融峰。结晶峰是放热的，方向相反的。

我看文献上说POE的Tm在60、70℃，作为增韧的弹性体POE不会有那么高温的结晶熔融温度吧
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3楼2012-06-11 11:25:13
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lumda

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Samuel_Y: 金币+5, ★有帮助, 谢谢回复 2012-06-12 20:32:19
严格说，DSC测定的是玻璃化转变温度和熔融温度（对于晶态高分子而言），而不能确定黏流温度。黏流温度需要用流变方法测定，例如用TMA或流变仪，建议和你们那儿做TMA或流变方面研究的人交流一下就清楚了。
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4楼2012-06-12 11:24:09
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Samuel_Y

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lumda at 2012-06-12 11:24:09
严格说，DSC测定的是玻璃化转变温度和熔融温度（对于晶态高分子而言），而不能确定黏流温度。黏流温度需要用流变方法测定，例如用TMA或流变仪，建议和你们那儿做TMA或流变方面研究的人交流一下就清楚了。

我是觉得POE不会有那么高的Tm啊，都接近它的加工温度了，只有Tf才能解释啊。
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5楼2012-06-12 20:34:39
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lumda

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by Samuel_Y at 2012-06-12 20:34:39
我是觉得POE不会有那么高的Tm啊，都接近它的加工温度了，只有Tf才能解释啊。...

又仔细看了一下你给出的DSC图，赞同Pureland的说法，即那个175度的峰是熔融峰，POE弹性体是有可能结晶的。当然，降解也能导致吸热峰，但我认为不太可能。Tf不是一级转变，是不可能在DSC上观察到吸热峰的。
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6楼2012-06-14 16:49:02
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Samuel_Y

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lumda at 2012-06-14 16:49:02
又仔细看了一下你给出的DSC图，赞同Pureland的说法，即那个175度的峰是熔融峰，POE弹性体是有可能结晶的。当然，降解也能导致吸热峰，但我认为不太可能。Tf不是一级转变，是不可能在DSC上观察到吸热峰的。...

你是说对POE（接枝了马来酸酐）来说有可能出现那么高温度的结晶峰吗，有没有相关文献提到过？因为我看到的都只是在60、70℃出现一个结晶峰的，这么高温度的结晶峰无从解释啊。
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7楼2012-06-14 23:03:29
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lumda

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

单从DSC图很难准确判断。只能粗略地说，这个高温峰有可能是熔融峰，也可能是降解峰。有一个简单方法验证：在这个温度以下，比如150度，你的POE是什么状态？假如是黏流状态，那么说明高温峰就不是熔融峰了；如果还是类似于固体的状态，就说明高温峰是熔融峰。最好还是结合流变的方法。
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Samuel_Y
8楼2012-06-15 13:55:39
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Samuel_Y

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by lumda at 2012-06-15 13:55:39
单从DSC图很难准确判断。只能粗略地说，这个高温峰有可能是熔融峰，也可能是降解峰。有一个简单方法验证：在这个温度以下，比如150度，你的POE是什么状态？假如是黏流状态，那么说明高温峰就不是熔融峰了；如果还是 ...

做流变来不及了 我试试高温烘是否黏流吧 还有就是如果真是POE-g-MAH的分解温度的话DSC上也是这样的吸热峰吗
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9楼2012-06-15 15:04:18
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open11110

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

图里明明标记放热向上，这应该是吸热峰把，或许是熔融峰，以前我用过POE，但忘记熔融温度是多少了，你可以查下资料。在就是结晶放热，在这个图里应该是向上。
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10楼2012-06-15 17:05:33
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