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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 文献中DSC测得PCL玻璃化温度为-60度，为啥我测的玻璃化温度还不到-40度呢
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lcy880815

铜虫 (初入文坛)

[求助] 文献中DSC测得PCL玻璃化温度为-60度，为啥我测的玻璃化温度还不到-40度呢 已有3人参与

文献中还有一般的情况下都说聚己内酯即PCL的玻璃化温度为-60度，而测量的PCL（分子量Mn为70000 比文献的Mw=5万中还大许多）的玻璃化温度却在-40度左右？这种情况属于正常现象吗？
我用的DSC是PE公司的，测试方法为：先从50度以每分钟40度的速率升至100度恒温40分钟；再以每分钟80度或10度（两种降温速率都试过）的速率降温至-80度；再以每分钟10度的速率升温至100度。玻璃化温度的那个小台阶大约在近-40左右。

我的问题出现在哪了呢？
文献中DSC测得PCL玻璃化温度为-60度，为啥我测的玻璃化温度还不到-40度呢
pcl-glass transition tempre.jpg
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1楼 2013-12-30 14:32:07
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afredchb

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lcy880815: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢啊 2013-12-31 16:41:11
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-12-31 18:05:13
本帖内容被屏蔽
2楼2013-12-30 16:20:04
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匿名

用户注销 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lcy880815: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-12-31 16:42:57
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-12-31 18:05:18
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3楼2013-12-30 16:26:16
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lcy880815

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by afredchb at 2013-12-30 16:20:04
在100℃下为何保温这么久？5min就足够了啊，而且降温我建议你也以10℃/min的速度，跟二次升温一样，这么做好你再试试

写错了，是在100度恒温10Min. 我已经试过降温速率在10度/min的，但是得到的情况依然如图。我做的DSC图在-40度的这个小台阶（或小峰）这是玻璃化温度吗？为什么测量玻璃化温度要慢速降温呢？
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4楼2013-12-31 16:40:29
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lcy880815

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gaoleguo at 2013-12-30 16:26:16
PCL玻璃化转变温度的大小和分子量以及分子量分布都有关系，分子量越高及分子量分布越窄玻璃化转变温度越大，反之就越小。你这种情况应该是分子量分布太宽或实际分子量低。

有必要做个GPC吗？ 样品是从sigma上买的
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5楼2013-12-31 16:42:43
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coffman

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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lcy880815: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-01-07 22:44:13
-60那边好像是不是有一个台阶啊，我觉得-40°那个形状判定玻璃化温度有点怪怪的。
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6楼2014-01-02 08:59:44
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joanmaple

金虫 (小有名气)
有几个问题需要注意一下，（1）你的制冷方式是机械制冷还是液氮制冷，如果是机械制冷，在-30℃以后温度会有滞后，建议升温前，在低温处恒温一下；（2）PCL是半结晶聚合物，结晶部分的组分会对非晶部分组分的玻璃化转变有较大影响，因此，观察起来可能不是很明显。而选择快速降温的方式，可以抑制结晶，不过80℃/min的降温速率貌似不够。
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7楼2014-12-31 15:58:15
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joanmaple

金虫 (小有名气)
另外-40℃那个应该和基线的抖动或者样品与坩埚的相对滑移有关
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8楼2014-12-31 15:59:55
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