24小时热门版块排行榜    

查看: 4162  |  回复: 7
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

lcy880815

铜虫 (初入文坛)

[求助] 文献中DSC测得PCL玻璃化温度为-60度,为啥我测的玻璃化温度还不到-40度呢 已有3人参与

文献中还有一般的情况下都说聚己内酯即PCL的玻璃化温度为-60度,而测量的PCL(分子量Mn为70000 比文献的Mw=5万中还大许多)的玻璃化温度却在-40度左右?这种情况属于正常现象吗?
我用的DSC是PE公司的,测试方法为:先从50度以每分钟40度的速率升至100度恒温40分钟;再以每分钟80度或10度(两种降温速率都试过)的速率降温至-80度;再以每分钟10度的速率升温至100度。玻璃化温度的那个小台阶大约在近-40左右。

我的问题出现在哪了呢?
文献中DSC测得PCL玻璃化温度为-60度,为啥我测的玻璃化温度还不到-40度呢
pcl-glass transition tempre.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

joanmaple

金虫 (小有名气)

有几个问题需要注意一下,(1)你的制冷方式是机械制冷还是液氮制冷,如果是机械制冷,在-30℃以后温度会有滞后,建议升温前,在低温处恒温一下;(2)PCL是半结晶聚合物,结晶部分的组分会对非晶部分组分的玻璃化转变有较大影响,因此,观察起来可能不是很明显。而选择快速降温的方式,可以抑制结晶,不过80℃/min的降温速率貌似不够。
7楼2014-12-31 15:58:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

afredchb

禁虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lcy880815: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢啊 2013-12-31 16:41:11
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-12-31 18:05:13
本帖内容被屏蔽

2楼2013-12-30 16:20:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (著名写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lcy880815: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-12-31 16:42:57
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-12-31 18:05:18
本帖仅楼主可见
3楼2013-12-30 16:26:16
已阅   申请PEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

lcy880815

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by afredchb at 2013-12-30 16:20:04
在100℃下为何保温这么久?5min就足够了啊,而且降温我建议你也以10℃/min的速度,跟二次升温一样,这么做好你再试试

写错了,是在100度恒温10Min. 我已经试过降温速率在10度/min的,但是得到的情况依然如图。我做的DSC图在-40度的这个小台阶(或小峰)这是玻璃化温度吗?为什么测量玻璃化温度要慢速降温呢?
4楼2013-12-31 16:40:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +26 医学老男孩 2026-08-13 56/2800 2026-08-15 13:47 by 医学老男孩
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +5 archvillain 2026-08-15 9/450 2026-08-15 12:06 by archvillain
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 HFw0lei2R37i 2026-08-14 9/450 2026-08-15 11:33 by KxMI1BYBxWX1
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 5/250 2026-08-15 04:41 by 4wMiSEwB6436
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 4/200 2026-08-15 04:17 by 4wMiSEwB6436
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 02:21 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
信息提示
请填处理意见