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2012-06-07 20:59:36
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这个反应其实很简单,用MCPBA,或者CH3COOOH,都可以反应,你甚至都不用加CH3COOH,甚至直接利用油酸的与H2O2反应生成过酸(加酸催化剂,或者阳离子交换树脂)都可以反应。
分离其实也很简单,
如果你的反应副反应很少,(很少的开环产物),oleic acid 和 epoxidized oleic acid 很容易分开。因为前者常温下是液体,后者是固体,放置一段时间或者冰箱里面就会晶体化。过滤就可以了。但是你的副反应多的话,开环的epoxidized oleic acid会变成粘稠的液体,分离稍微有点麻烦。你可以尝试与1:5~6的methanol混合,冷却到一定温度,不如-20度,环氧化油酸可能会沉淀出来,但是我没有尝试过。
推荐反应条件:
1. MCPBA+CH2Cl2,低温反应,比如10度左右,反应完成后,NaHSO3,NaHCO3洗,不要用强碱会与oleic acid反应。
2. H2O2+CH3COOH+CHCl3+阳离子交换树脂(20wt% of oleic acid)70度,2.5hr足够了,反应后过滤树脂,用温水多次洗洗,尝试用弱碱稍微洗洗,把CH3COOH洗掉,蒸出去CHCl3就可以了,油酸可以几乎都反应了,但是会有~10%的开环。
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37楼
2012-09-27 01:20:39
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