油酸（十八烯酸）和环氧硬脂酸（油酸环氧化产物）有什么比较简单的办法把他们分开？ - 高分子 - 合成制备

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1楼 2012-06-07 20:59:36

已阅关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

思

金虫 (正式写手)

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虫号: 101040

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这个反应其实很简单，用MCPBA，或者CH3COOOH，都可以反应，你甚至都不用加CH3COOH，甚至直接利用油酸的与H2O2反应生成过酸（加酸催化剂，或者阳离子交换树脂）都可以反应。
分离其实也很简单，
如果你的反应副反应很少，（很少的开环产物），oleic acid 和 epoxidized oleic acid 很容易分开。因为前者常温下是液体，后者是固体，放置一段时间或者冰箱里面就会晶体化。过滤就可以了。但是你的副反应多的话，开环的epoxidized oleic acid会变成粘稠的液体，分离稍微有点麻烦。你可以尝试与1：5～6的methanol混合，冷却到一定温度，不如-20度，环氧化油酸可能会沉淀出来，但是我没有尝试过。
推荐反应条件：
1. MCPBA+CH2Cl2，低温反应，比如10度左右，反应完成后，NaHSO3，NaHCO3洗，不要用强碱会与oleic acid反应。
2. H2O2+CH3COOH+CHCl3+阳离子交换树脂（20wt% of oleic acid）70度，2.5hr足够了，反应后过滤树脂，用温水多次洗洗，尝试用弱碱稍微洗洗，把CH3COOH洗掉，蒸出去CHCl3就可以了，油酸可以几乎都反应了，但是会有～10%的开环。