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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 油酸（十八烯酸）和环氧硬脂酸（油酸环氧化产物）有什么比较简单的办法把他们分开？
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mediocre

禁虫 (小有名气)
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1楼 2012-06-07 20:59:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by worryd at 2012-06-08 08:53:16
有没有可能发生了别的反应...

滴定一下，看看有没有环氧基

另外，举报给版主吧，满里面都是灌水的，把金币要回来
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30楼2012-06-08 10:29:56
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suiyueziyu

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用?饬蛩峄蛘唪人岽呋D化率很高，一般不用刻意分離吧，微量的殘留堿洗過程應該也能除掉了
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31楼2012-06-08 10:44:22
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jiax05

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
应该全部反应为环氧化的吧，没办法分离！
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33楼2012-06-10 12:46:33
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qilin112

新虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以试试沉淀析出，用二氯溶解，滴入石油醚中析出。
但是对于这种分子上只有相对很小变化的东西，溶解度得区别都不大，另外产物和原料的互溶性也是增加提纯难度的原因，简单的分离方法一般是没有效果的。
实在不行就只能色谱柱分离了，如果还是分不开，只要液相色谱满足要求。
另外，你的依旧是液态也是因为没有反应完全，再加上一些副反应导致混合物，复杂的混合物一般都油状的。
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34楼2012-06-10 13:41:15
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普通回帖

yuanyeguhong

至尊木虫 (文坛精英)
★
mediocre(金币+2): 谢谢参与
添人气的！
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2楼2012-06-07 21:21:20
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
mediocre(金币+2): 谢谢参与
这个反应用的过氧乙酸是过量的，所以基本没有未反应的油酸~

LZ设成自动领金币，马上就会变水贴
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3楼2012-06-07 21:21:31
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
mediocre(金币+2): 谢谢参与
用了过量的过氧乙酸~~~~~~~~~~~
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8楼2012-06-07 21:48:13
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
mediocre(金币+2): 谢谢参与
油酸反应殆尽~~~~~~~~~~~~~~
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9楼2012-06-07 21:48:56
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
mediocre(金币+2): 谢谢参与
无需分离~~~~~~~~~~~~~~~~
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11楼2012-06-07 21:49:40
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
mediocre(金币+2): 谢谢参与
能测出剩余的吗？
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12楼2012-06-07 21:50:25
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mediocre

禁虫 (小有名气)
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20楼2012-06-08 08:22:58
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
mediocre(金币+2): 谢谢参与
引用回帖:
20楼: Originally posted by mediocre at 2012-06-08 08:22:58
但是环氧硬脂酸熔点有50几度，应该静置后会固话，我的怎么依旧是液态的呢？难道没反应...

是不是根本就没有反应啊……
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21楼2012-06-08 08:28:24
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worryd

铜虫 (小有名气)
★
mediocre(金币+2): 谢谢参与
引用回帖:
21楼: Originally posted by wolfyloner at 2012-06-08 08:28:24
是不是根本就没有反应啊……...

有没有可能发生了别的反应
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22楼2012-06-08 08:53:16
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worryd

铜虫 (小有名气)
★
mediocre(金币+2): 谢谢参与
蒸馏不行吗？
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27楼2012-06-08 08:54:22
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明亮奥义

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
没分不回答了，加氢反应没那么简单的，植物油和动物油硬脂酸，就是一个不饱和双键的区别。没固化自然是几乎没反应。
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29楼2012-06-08 10:07:51
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mediocre

禁虫 (小有名气)
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35楼2012-06-10 16:38:04
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451894948

金虫 (小有名气)
不知道怎么搞
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36楼2012-09-10 11:50:14
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思

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个反应其实很简单，用MCPBA，或者CH3COOOH，都可以反应，你甚至都不用加CH3COOH，甚至直接利用油酸的与H2O2反应生成过酸（加酸催化剂，或者阳离子交换树脂）都可以反应。
分离其实也很简单，
如果你的反应副反应很少，（很少的开环产物），oleic acid 和 epoxidized oleic acid 很容易分开。因为前者常温下是液体，后者是固体，放置一段时间或者冰箱里面就会晶体化。过滤就可以了。但是你的副反应多的话，开环的epoxidized oleic acid会变成粘稠的液体，分离稍微有点麻烦。你可以尝试与1：5～6的methanol混合，冷却到一定温度，不如-20度，环氧化油酸可能会沉淀出来，但是我没有尝试过。
推荐反应条件：
1. MCPBA+CH2Cl2，低温反应，比如10度左右，反应完成后，NaHSO3，NaHCO3洗，不要用强碱会与oleic acid反应。
2. H2O2+CH3COOH+CHCl3+阳离子交换树脂（20wt% of oleic acid）70度，2.5hr足够了，反应后过滤树脂，用温水多次洗洗，尝试用弱碱稍微洗洗，把CH3COOH洗掉，蒸出去CHCl3就可以了，油酸可以几乎都反应了，但是会有～10%的开环。
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37楼2012-09-27 01:20:39
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简单回复
goingabroad4楼
2012-06-07 21:35  
mediocre(金币+2): 谢谢参与
goingabroad5楼
2012-06-07 21:35  
mediocre(金币+2): 谢谢参与
goingabroad6楼
2012-06-07 21:35  
mediocre(金币+2): 谢谢参与
goingabroad7楼
2012-06-07 21:36  
mediocre(金币+2): 谢谢参与
ts_chenchao10楼
2012-06-07 21:49  
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奋力拼搏13楼
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song_ge14楼
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wu2081105518楼
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laicunyuan23楼
2012-06-08 08:53  
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laicunyuan25楼
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laicunyuan26楼
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worryd28楼
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liusiling32楼
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