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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助 丙烯酸溶液聚合
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ytulian

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助 丙烯酸溶液聚合 已有2人参与

用0.05gAIBN 45g甲醇 50g 丙烯酸；一次性投料，氮气保护，3个小时不反应是怎么回事？欢迎各位专家指点哦
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1楼 2012-06-04 13:21:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+5, PEPI+1, 申请通过，授予专家指数。 2012-06-07 00:09:55
个人观点一：
1、溶剂换掉，这个蒸汽有毒，建议才用混合溶剂在80度左右能回流；回流的好处就是排除空气，防止氧化，省掉充氮气。
2、升温至75-80度，AIBN在这个点效率是不错的，bpo的话最好是100度上下5度。
3、引发剂的量是千分之五到百分之2.5。引发剂用量越多，效率高，但是分子量小。
4、混合溶剂可以乙醇、正丁醇、异丙醇、醚类等溶剂，看你的回流温度需要。
5、AIBN引发的是线性聚合物，BPO在高温支化较多。
6、AIBN不是很好溶。
7、如果在回流温度下滴加可以得到澄清树脂，除非有特殊颜色的功能单体。
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23楼2012-06-06 22:23:42
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风间苍月

木虫 (正式写手)

吉他手

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+1, 欢迎交流 2012-06-04 18:01:59
跟三楼观点一样，楼主查一下反应温度，另外引发剂浓度是不是小了点，楼主引发剂为单体的千分之一吧，一般6/1000到10/1000左右
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ytulian
4楼2012-06-04 15:40:34
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丁步鹏

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by ytulian at 2012-06-05 11:05:32
那丙烯酸的聚合文献大都用水呢？甲醇应该比水还要好一点吧？...

文献中好像都是用的正丁醇吧，或是异丁醇，但是后者气味不好闻，所以多数用的是前者，同时正丁醇的沸点也较高，为117℃，可以将反应温度升高，从而缩短AIBN的半衰期，这样可能会减少反应时间。我在实验时用的是球形冷凝管插在四颈烧瓶中间的接口，防止助溶剂（正丁醇）过分挥发，而且你的氮气流速不能太快，我当时四颈烧瓶其他三个接口分别连接的是氮气口，恒压滴液漏斗和温度计，搅拌用的是磁子吧，唯一的球形冷凝管那个接口用橡胶管连到一个指示气流大小的小瓶里的（忘了叫什么名字了），然后可以反应了。
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22楼2012-06-06 21:49:40
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普通回帖

poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+1, 欢迎交流 2012-06-04 18:01:46
除阻聚剂了么

没有的话可能要增加引发剂，并加热
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ytulian
hardworker,workhard!
2楼2012-06-04 13:41:02
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zh8565415

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+1, 欢迎交流 2012-06-04 18:01:53
都没有加热到引发点，怎么能反应？
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ytulian
被丢弃的羊
3楼2012-06-04 14:02:17
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ytulian

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zh8565415 at 2012-06-04 14:02:17
都没有加热到引发点，怎么能反应？

反应温度60°~~
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5楼2012-06-04 15:40:57
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ytulian

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by poss at 2012-06-04 13:41:02
除阻聚剂了么

没有的话可能要增加引发剂，并加热

买来的丙烯酸放在冰箱里结晶后除去不结晶的部分。反复了几次~~另外，三个小时以后溶液时淡黄色的，没有粘度。。。。
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6楼2012-06-04 15:41:54
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ytulian

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 风间苍月 at 2012-06-04 15:40:34
跟三楼观点一样，楼主查一下反应温度，另外引发剂浓度是不是小了点，楼主引发剂为单体的千分之一吧，一般6/1000到10/1000左右

(⊙o⊙)…，我做过聚醋酸乙烯酯的反应0.05g，单体100g是可以反应的呢。。。真的少了么？
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7楼2012-06-04 15:46:53
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风间苍月

木虫 (正式写手)

吉他手

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by ytulian at 2012-06-04 15:46:53
(⊙o⊙)…，我做过聚醋酸乙烯酯的反应0.05g，单体100g是可以反应的呢。。。真的少了么？...

你用的是一次性加料的反应工艺，引发剂的半衰期受温度影响很大的，加的太少了的话由于半衰期骤缩就有可能在较高温度下很快就消耗完了，而且引发剂的量不同，反应速率和最后的平均分子量什么的都有关系（楼主不必破费金币，交流为主）
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8楼2012-06-04 22:08:18
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丁步鹏

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
采用半连续滴加法试试看呢，我在实验室就是用的这个方法，合成丙烯酸树脂的。
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9楼2012-06-05 09:27:23
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sunyanaaaa

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 丁步鹏 at 2012-06-05 09:27:23
采用半连续滴加法试试看呢，我在实验室就是用的这个方法，合成丙烯酸树脂的。

同意楼上的说法，我在实验室也做过类似实验，都是采用半连续滴加法做的，另外引发剂用量一定要够，我是在实验过程中又补加了部分引发剂的。
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ytulian
10楼2012-06-05 10:31:16
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