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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助 丙烯酸溶液聚合
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likeeagle

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在密闭容器中，方案是可行的。
不过反应时间需要较长。
如果再次条件下还没有引发反应提议考虑提高温度及引发剂量
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21楼2012-06-05 21:32:21
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丁步鹏

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by ytulian at 2012-06-05 11:05:32
那丙烯酸的聚合文献大都用水呢？甲醇应该比水还要好一点吧？...

文献中好像都是用的正丁醇吧，或是异丁醇，但是后者气味不好闻，所以多数用的是前者，同时正丁醇的沸点也较高，为117℃，可以将反应温度升高，从而缩短AIBN的半衰期，这样可能会减少反应时间。我在实验时用的是球形冷凝管插在四颈烧瓶中间的接口，防止助溶剂（正丁醇）过分挥发，而且你的氮气流速不能太快，我当时四颈烧瓶其他三个接口分别连接的是氮气口，恒压滴液漏斗和温度计，搅拌用的是磁子吧，唯一的球形冷凝管那个接口用橡胶管连到一个指示气流大小的小瓶里的（忘了叫什么名字了），然后可以反应了。
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22楼2012-06-06 21:49:40
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+5, PEPI+1, 申请通过，授予专家指数。 2012-06-07 00:09:55
个人观点一：
1、溶剂换掉，这个蒸汽有毒，建议才用混合溶剂在80度左右能回流；回流的好处就是排除空气，防止氧化，省掉充氮气。
2、升温至75-80度，AIBN在这个点效率是不错的，bpo的话最好是100度上下5度。
3、引发剂的量是千分之五到百分之2.5。引发剂用量越多，效率高，但是分子量小。
4、混合溶剂可以乙醇、正丁醇、异丙醇、醚类等溶剂，看你的回流温度需要。
5、AIBN引发的是线性聚合物，BPO在高温支化较多。
6、AIBN不是很好溶。
7、如果在回流温度下滴加可以得到澄清树脂，除非有特殊颜色的功能单体。
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23楼2012-06-06 22:23:42
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key007

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
AIBN 65-70度引发完全没问题，用量0.8%-1.5%，关键是不要用甲醇作溶剂，实验室一般用异丙醇的多，其对反应的影响小，反应会比较完全。回流条件下滴加，4个小时就可以结束。都是成吨生产的古老反应了（但不会用甲醇和异丙醇）。
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24楼2012-06-07 09:41:15
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xingping

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可以用在水溶液中聚合吧，用过硫酸盐引发
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25楼2013-05-24 14:03:07
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jys-artist

金虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by zhanghu563 at 2012-06-06 22:23:42
个人观点一：
1、溶剂换掉，这个蒸汽有毒，建议才用混合溶剂在80度左右能回流；回流的好处就是排除空气，防止氧化，省掉充氮气。
2、升温至75-80度，AIBN在这个点效率是不错的，bpo的话最好是100度上下5度。
3、 ...

请教一下，关于这句话有点疑问：AIBN引发的是线性聚合物，BPO在高温支化较多，这个是因为BPO含有苯环结构吗？
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世上无难事，只怕有心人
26楼2013-05-30 09:13:09
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting
引用回帖:
26楼: Originally posted by jys-artist at 2013-05-30 09:13:09
请教一下，关于这句话有点疑问：AIBN引发的是线性聚合物，BPO在高温支化较多，这个是因为BPO含有苯环结构吗？...

可以按照你这个理解把，哈哈
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27楼2013-05-30 16:03:33
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flywing_luo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

反应温度低了点，引发剂的总量也少了点
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28楼2013-08-30 17:31:59
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅

【答案】应助回帖

引用回帖:
27楼: Originally posted by zhanghu563 at 2013-05-30 16:03:33
可以按照你这个理解把，哈哈...

丙烯酸均聚何来支化结构？？？？
与苯环有毛的关系？
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29楼2014-06-05 15:41:16
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chemstone

银虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

水体系也较好控制，
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30楼2015-01-23 09:28:25
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