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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】怎么提高丙烯酸乳液聚合的转化率？
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dianhuang

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】怎么提高丙烯酸乳液聚合的转化率？

我用MMA,BA,VAC,AA乳液聚合，过硫酸铵引发剂，0P-10，十二烷基硫酸钠乳化，十二硫醇做链转移剂，PVA1788做保护胶体。1/3的单体和1/3的引发剂打底，剩余单体预乳化。成核阶段反应温度65-68°，滴加阶段78°，滴加时间3H，然后82-84°保温2H。单体的量是40%，为什么合成出来固含量总是25%左右啊？怎么才能提高一点固含量呢？

[ Last edited by dianhuang on 2011-3-21 at 20:22 ]
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1楼 2011-03-21 20:20:50
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root1697

木虫 (正式写手)
★
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-22 10:38:22
dianhuang(金币+1): 我今天尝试了氧化还原体系，固含量明天才知道 2011-03-22 19:10:24
你是醋酸乙烯酯和丙烯酸酯的共聚，建议你用氧化还原体系引发。
你这个条件做的话不是出现转化率低的现象，就是发生暴聚。
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5楼2011-03-22 08:42:05
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CP1368

金虫 (小有名气)
1/6单体+1/3引发剂打底，80℃左右，保温至无明显回流，再滴加预乳化液，80℃（可通过滴加速度控制），滴加完毕后升温至85℃保温，再升温至90℃保温。
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13楼2011-04-05 16:26:16
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普通回帖

chinaduo

银虫 (正式写手)
dianhuang(金币+1): 谢谢关注 2011-03-21 23:47:05
你算错了吧，怎么可能差这么多
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2楼2011-03-21 23:04:43
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dianhuang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by chinaduo at 2011-03-21 23:04:43:
你算错了吧，怎么可能差这么多

没算错啊，我也不知道怎么会差这么多
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3楼2011-03-21 23:46:27
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chinaduo

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dianhuang at 2011-03-21 23:46:27:
没算错啊，我也不知道怎么会差这么多

那你那些没反应的单体哪去了？是飞了还是还在乳液里没反应呢？
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4楼2011-03-22 07:55:24
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ktfh

木虫 (著名写手)
★
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-22 10:38:27
dianhuang(金币+1): 谢谢 2011-03-22 19:11:24
单体的量是40%，这个量是总量吗？
只有那么低的固含，乳液如果没有暴聚的凝胶，则应该还有很大的单体气味
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6楼2011-03-22 09:49:28
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dianhuang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ktfh at 2011-03-22 09:49:28:
单体的量是40%，这个量是总量吗？
只有那么低的固含，乳液如果没有暴聚的凝胶，则应该还有很大的单体气味

有时候有凝胶，但是加了碳酸氢钠控制PH在5-6以后就没有凝胶了，只是固含量上不去，称重的时候的确重量变化很快，单体还在挥发。
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7楼2011-03-22 19:13:05
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dianhuang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by root1697 at 2011-03-22 08:42:05:
你是醋酸乙烯酯和丙烯酸酯的共聚，建议你用氧化还原体系引发。
你这个条件做的话不是出现转化率低的现象，就是发生暴聚。

那氧化还原体系有没有推荐的引发剂？
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8楼2011-03-22 19:13:40
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hgygq

铜虫 (正式写手)
dianhuang(金币+1): 谢谢 2011-03-31 13:21:00
妹子，醋酸乙烯与丙烯酸单体的共聚性不好，打底的单体减少些，提高反应温度，
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10楼2011-03-30 17:18:34
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yiverson3

金虫 (小有名气)
dianhuang(金币+1): 谢谢，现在转化率提高到98%左右了，精确控制还是有效的。 2011-03-31 13:23:09
这个 的确是很纠结的事。。温度高了 回流太严重了。。。温度低了转化率低了。。。VAC 就是个很纠结的单体。。。只能从单体组成上考虑了。丙烯酸类单体尽量少了。。你单体这个比例的话 转化率只能这个样。。而且粗颗粒多，聚合稳定性低。。。
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11楼2011-03-30 18:24:39
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wwfkatherine

金虫 (正式写手)
dianhuang(金币+1): 回流了的，谢谢 2011-03-31 13:22:26
乳液聚合看起来简单，但是要做出来还是要一定基础的。

我感觉LZ的工艺有问题！如果你想做好的话，建议你一个个因素的试，这样才能对配方和工艺有深刻理解。

MMA和VAC需要回流，要不然会损失部分单体。
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12楼2011-03-30 19:26:09
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gfzjuntao

木虫 (著名写手)
延长反应时间看看啊

[ Last edited by gfzjuntao on 2011-4-5 at 21:13 ]
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14楼2011-04-05 21:11:46
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落叶飘飘

木虫 (著名写手)
你的冷凝是不是不是很好？？另外密封性呢？？还有你称量没错吧？？你的固含没算错吧，你做出来的乳液凝胶多不？？估计你没后消除？即就是这样，那也不会吧！我做了这么久还没见过差15个点的，就是做只用VAC聚合小试也不会差这么多点，最多就4个点左右，你试试看，注意好这些问题后  你在做做看！
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15楼2011-04-06 08:37:22
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gygygy12345

新虫 (初入文坛)
★
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1、乳化剂采用不当，换下试试
2、单体选择，竞技率介于高低的单体改善下共聚效果
3、采用回流方式，最好用氧化还原体系，过硫酸铵引发剂，在反应温度65-     68分解太慢，成核效果不好！
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16楼2012-03-21 10:31:07
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orc小白7

铜虫 (小有名气)
★
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醋酸乙烯酯的沸点才70度，你八十多度反应不跑掉才怪
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17楼2012-03-22 08:39:24
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cs104

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
含固少只有两原因；一是单体没反应，测固含时跑了；二是反应装置没回流或漏气，跑了。
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18楼2012-03-22 14:50:30
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zh8565415

专家顾问 (文坛精英)
★
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解决方法：1.采用增加氧化还原反应，2.滴加温度加高，3.种子乳液放多了，少点，不然会暴聚！
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19楼2012-03-26 15:36:49
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guojacques

银虫 (初入文坛)
保温过程再补加少量引发剂
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20楼2012-03-27 11:45:57
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stephen_wei

铁虫 (小有名气)
★
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我给你个建议吧。先将你的单体都预先乳化好在滴加，增加这部工艺。
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21楼2012-09-15 20:58:23
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zh8565415

专家顾问 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
923817楼: Originally posted by dianhuang at 2011-03-21 20:20:50
我用MMA,BA,VAC,AA乳液聚合，过硫酸铵引发剂，0P-10，十二烷基硫酸钠乳化，十二硫醇做链转移剂，PVA1788做保护胶体。1/3的单体和1/3的引发剂打底，剩余单体预乳化。成核阶段反应温度65-68°，滴加阶段78°，滴加时间 ...

你很多单体都没有反应。
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22楼2012-09-16 09:39:27
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孔胜男

木虫 (正式写手)
★
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973552楼: Originally posted by dianhuang at 2011-03-22 19:13:05
有时候有凝胶，但是加了碳酸氢钠控制PH在5-6以后就没有凝胶了，只是固含量上不去，称重的时候的确重量变化很快，单体还在挥发。...

你好，我想问一下碳酸氢钠的量为单体的多少？
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23楼2013-02-26 14:11:05
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csu037129楼
2011-03-30 16:01   回复  
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