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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】有关单体转化率的问题
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笋尖

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】有关单体转化率的问题 已有6人参与

大家好，我是做丙烯酸酯改性聚氨酯的。合成聚氨酯的过程基本摸清，可以得到较好的乳液，但是做后面改性的时候，前面几次没有测单体转化率，最近开始测的，是用称重法测的，具体是
聚合过程中，每隔一定时间取样0.5~2.0g置于已恒重的称量瓶中，加入2滴5%对苯二酚水溶液，干燥至恒重，按下式计算转化率
                          C（t）%=（X-X0）/(X0*M/S)*100%

式中，X为t时样品的固含量，X0为开始计时的固含量，M/S为丙烯酸酯单体与PU的质量比
测出来的数据有负的。
后面又换用乳液聚合中的单体转化率的计算，即
                   C(t)%=（烘干后样品重-所取乳液重*（乳化剂和引发剂总浓度））
                                                         乳液重*单体浓度

但是这样算的转化率仍然有负值
这样的计算有错误吗
注：我的条件是引发剂占单体的1.5%。聚合温度是70℃，3h滴加，保温4-5h，我看有些文献上报导的0.5%的引发剂，60摄氏度就有88%的转化率
可是我的转化率就是上不去，我有点怀疑是不是没有聚合

还请大家不吝赐教啊

[ Last edited by 笋尖 on 2010-5-4 at 21:10 ]
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零落成泥碾作尘，只有香如故
1楼 2010-05-04 21:08:57
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fjsuhh

木虫 (小有名气)
笋尖(金币+2):有这种可能，可是我干燥的温度只有一百零几度的 2010-05-04 21:26:23
会不会聚合了又分解了？？
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2楼2010-05-04 21:24:06
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tyleebwin

木虫 (正式写手)
笋尖(金币+2):谢谢交流！ 2010-05-04 21:31:37
你可以换一种求法，转化率求法如下：聚合反应体积变小，但质量不变（质量守恒定律），如果求出体积变化量，这可得到转化率。一般用膨胀剂法求体积变化量。转化率=体积变化量/体积变化最大值（完全聚合时）。体积变化最大值=单体体积——聚合物体积，单体体积很容易测出，聚合物体积根据质量守恒算出，单体体积乘单体密度=聚合物体积乘聚合物密度，因为是完全反应只要查表得出密度就可。
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3楼2010-05-04 21:29:06
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笋尖

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tyleebwin at 2010-05-04 21:29:06:
你可以换一种求法，转化率求法如下：聚合反应体积变小，但质量不变（质量守恒定律），如果求出体积变化量，这可得到转化率。一般用膨胀剂法求体积变化量。转化率=体积变化量/体积变化最大值（完全聚合时）。体积变 ...

这个方法我试试，不过不知道能不能找到测量所需的膨胀计的。还有就是我的实验时间有8个小时，因为烘干到恒重需要很久，所以到了时间我就把实验停了，但是有很浓的单体味。我问过我们实验室的师姐，她之前也是做乳液聚合的，她说如果转化率有95以上的，就基本不会有单体味了，所以，我有点怀疑我的体系没有聚合，但是我又找不到没有聚合的原因。
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零落成泥碾作尘，只有香如故
4楼2010-05-04 21:36:35
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zzyyww115

木虫 (著名写手)
计算转化率有多种方法，你可以换另外的公式算一下
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5楼2010-05-04 22:00:41
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tyleebwin

木虫 (正式写手)
笋尖(金币+1):谢谢交流！ 2010-05-05 08:32:39
换引发剂、乳化剂试试，可能引发效率低、是否没形成乳胶粒，改用反相乳液聚合（不知道产物的水溶性如何）。
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6楼2010-05-04 22:06:48
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myhui

金虫 (正式写手)
顺便问一下，分散聚合的转化率怎么测呢？谢谢！
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7楼2010-05-05 07:33:23
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liufawen

荣誉版主 (文学泰斗)

发哥早已不在江湖...

文献杰出贡献文献杰出贡献优秀版主
笋尖(金币+1):谢谢交流 ！ 2010-05-05 08:19:53
X-X0是负的吧？
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Thebestlifeisnomorethanchattinglaughingoutloudduringtheday,andhavingagoodsleepatnight.
8楼2010-05-05 07:39:35
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笋尖

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liufawen at 2010-05-05 07:39:35:
X-X0是负的吧？

是啊 ，就是X值太低了，就是负的了。所以我怀疑是不是没有聚合，如果聚合了，固含量应该是越来越大的啊
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零落成泥碾作尘，只有香如故
9楼2010-05-05 08:21:39
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笋尖

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tyleebwin at 2010-05-04 22:06:48:
换引发剂、乳化剂试试，可能引发效率低、是否没形成乳胶粒，改用反相乳液聚合（不知道产物的水溶性如何）。

我也用过水溶性的引发剂，反应到后面就很稠了，粘度很大，基本不能算是乳液了，那个还没有测过单体转化率。后面再做个实验看看效果，但是我做一个样品要花上两整天，差不多20几个小时吧，没办法，也只能这样了
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零落成泥碾作尘，只有香如故
10楼2010-05-05 08:37:42
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