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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 用过示差折光检测器的同学请指教
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Katharine3628

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 用过示差折光检测器的同学请指教

分离皂苷类化合物 想用示差折光检测器（岛津RID-10A） 结果总是基线不稳（如下图）或成一条直线（RI值不变） 但柱压稳定  balance在±10之间波动  Atten值设为5 用了两根新分析柱都是这样 流速为0.8ml/min  流动相为70%MeOH（用前超声过了） 柱子和检测池也用MeOH冲了三天了 很纠结 请大家帮忙分析下是什么原因  谢谢了





[ Last edited by Katharine3628 on 2012-5-31 at 10:54 ]
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1楼2012-05-30 22:51:26
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-01 09:10:32
Katharine3628: 金币+2, ★有帮助, 十分感谢 2012-06-01 12:21:23
可参考（以前问岛津工程师要的）
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  • 附件 1 : 示差检测器RID-10A操作.doc
    • 2012-06-01 08:30:15, 25.5 K
守候在风中的宁静。
2楼2012-06-01 08:30:43
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开宝马要饭

木虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 应助指数-1, 违规存档, 不是应助，指数取消，请注意在不应助的时候不要刷应助指数。谢谢。 2012-06-01 09:10:22
找师兄问，并标明没有男朋友
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3楼2012-06-01 09:03:47
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lgmzc818

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Katharine3628: 金币+2, ★有帮助 2012-06-04 23:00:01
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 18:01:34
示差检测就是噪音大，我用过，流动相最好抽滤后使用，时间不要太长！噪音在400压力都是正常的，200是比较好的！所以要求样品浓度都特别高，否则误差很大！柱温调好，检测池，我们一般充30min以上！用之前用流动相把流速打成0.3过夜。
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4楼2012-06-01 15:30:52
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Katharine3628

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lgmzc818 at 2012-06-01 16:30:52
示差检测就是噪音大，我用过，流动相最好抽滤后使用，时间不要太长！噪音在400压力都是正常的，200是比较好的！所以要求样品浓度都特别高，否则误差很大！柱温调好，检测池，我们一般充30min以上！用之前用流动相把 ...

恩 谢谢你的建议 这几天也试着用了很多办法 还是不行啊
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5楼2012-06-04 22:59:47
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
Katharine3628: 金币+2, ★有帮助 2012-06-05 23:04:52
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 18:01:58
建议将检测池洗一下，可能是那儿脏了。或者检查一下灯能量是否充足。
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6楼2012-06-05 08:21:46
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Katharine3628

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hhw_123 at 2012-06-05 09:21:46
建议将检测池洗一下，可能是那儿脏了。或者检查一下灯能量是否充足。

恩 检测池用水和甲醇都冲过了 不连柱子时 水冲的基线很平 甲醇冲的稍微有些波动   灯看过了 用了10700h哈
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7楼2012-06-05 23:04:40
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)
1、异丙醇清洗系统，不行的话就：
2、换检测器，再不行的话就：
3、换人。
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8楼2012-06-06 16:23:14
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Katharine3628

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cat-liujiang at 2012-06-06 17:23:14
1、异丙醇清洗系统，不行的话就：
2、换检测器，再不行的话就：
3、换人。

恩 用异丙醇冲过后好一些了 甲醇 做流动相基线很平 但换成含有一定比例水的流动相就还有些波动 呵呵 接着努力啊
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9楼2012-06-07 23:37:28
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