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Miss_miss

新虫 (初入文坛)

[求助] 求大牛指教：怎么根据DTA-TG曲线制定烧结制度~

我做的是溶胶凝胶法制备镍铜锌铁氧体的粉末，络合剂是柠檬酸，初步做了一下热分析，放热峰是什么物质分解之类的我是知道的，但是就是不太清楚烧成曲线应该是怎样的，哪个地方加速升温哪个地方减速升温~~
另外实验室用的是马弗炉，之前我是以10℃/min 匀速升温的，烧结温度暂时定为600度，因为是低温燃烧~结果答辩被院长骂了一通T T~哪位大牛帮忙理清一下呀


[ Last edited by Miss_miss on 2012-6-8 at 13:46 ]
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1楼2012-06-08 10:29:08
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happy明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jjxiang: 金币+1, 感谢回帖交流··· 2012-06-08 17:00:59
Miss_miss: 金币+1 2012-06-09 19:37:45
严格来说DTA-TG曲线上面只能反应物质在某些特定稳定下的化学变化，在曲线的拐点位置附近是需要保温烧结的，根据上面的图片，粉体在450度以后就没有明显的失重和放热吸热变化，200°以后应该是体系中的柠檬酸慢慢碳化分解成二氧化碳，200°和400°附近都需要保温一段时间，且200-400之间需要小速率烧结，也不知道楼主想得到什么样的结果。
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2楼2012-06-08 13:49:48
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Miss_miss

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by happy明 at 2012-06-08 13:49:48
严格来说DTA-TG曲线上面只能反应物质在某些特定稳定下的化学变化，在曲线的拐点位置附近是需要保温烧结的，根据上面的图片，粉体在450度以后就没有明显的失重和放热吸热变化，200°以后应该是体系中的柠檬酸慢慢碳化 ...

因为我是把干燥后的干凝胶拿去热分析的，我制备的是粉体啊，200度时提高升温速率，柠檬酸分解二氧化碳溢出可以使干凝胶更蓬松，粉体更细，我不知道这么想对不对~其实我是不大懂为什么保温啦~
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3楼2012-06-08 13:59:53
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huangzx1314

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huangjr: 金币+1, 感谢专家建议~ 2012-06-09 09:00:38
Miss_miss: 金币+1 2012-06-09 19:38:00
首先都不知道你做的粉要达到什么样的要求，以下只是个人从一般观点分析的。

从你这个差热曲线看，你后面定的烧结温度600℃应该高了。最高500度应该就可以了，因为你在450度以后已经完全反应分解了。

低于200度的时候可以把升温速率可以高一点，但是超过200度以后升温速率就应该降低一些了。否则大量的有机物会迅速燃烧。最好在你第一个放热峰保温一下~~
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4楼2012-06-08 19:59:54
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Miss_miss

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by huangzx1314 at 2012-06-08 19:59:54
首先都不知道你做的粉要达到什么样的要求，以下只是个人从一般观点分析的。

从你这个差热曲线看，你后面定的烧结温度600℃应该高了。最高500度应该就可以了，因为你在450度以后已经完全反应分解了。

低于200度 ...

之前做的测试一下有一百多纳米的，做的不好也有微米级的，粒度当然越小越好啦不过倒是没太大的要求~有机物迅速燃烧放出大量气体和热量是不是会有利于样品膨胀烧完的粒度小？另外尖晶石相在第二个放热峰那里已经形成了是不是？谢谢您啊~
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5楼2012-06-09 10:40:22
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