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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 关于血浆中出奇怪杂峰是什么原因
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daiwei1229

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于血浆中出奇怪杂峰是什么原因

本人做猪血浆中的药物分析，用液相色谱仪做的，测出来的血浆峰很奇怪，百思不得其解呀。药物测定色谱条件是：C18柱；柱温：30℃；流动相：乙腈-0,1mol/L乙酸盐缓冲液；流速：1mL/min;进样量：20
药是酸性水溶性，原料药溶于水后经液相检测良好，如图一；
空白血加等量乙腈沉淀蛋白后进样，如图二；
空白血浆加药后处理方法同与空白血浆处理方法一致，却在药峰前面出一个怪峰，药物回收率很低，我怀疑是与此怪峰有关，如图三，
求各位指点一下，出怪峰的原因，应该怎样改进？

图一



图二



图三
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1楼 2012-05-27 22:08:58
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992523136

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是你的药物水溶性太好了，除蛋白质1的时候药物也有些沉淀出来了。在乙腈当中的溶解度差
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努力
2楼2012-05-28 17:42:45
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cj22xmc

新虫 (正式写手)
保留时间改变是怎么回事？
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mc
3楼2012-05-29 08:10:59
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破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
图三那个峰很可能不是你需要的那个峰。还是用MS打一下是不是。
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4楼2012-05-29 08:30:44
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lrbdtc

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是scan的模式？这个模式就是把所有的东西都监测出来，如果要检验特定的物质，可以用mrm，sim等模式
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我是爵士~
5楼2012-05-29 08:53:46
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daiwei1229

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 破土草儿 at 2012-05-29 08:30:44
图三那个峰很可能不是你需要的那个峰。还是用MS打一下是不是。

峰是那个峰，只是因为调整了下流动相比例，所以出风时间稍微提前了
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6楼2012-05-29 13:59:33
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daiwei1229

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cj22xmc at 2012-05-29 08:10:59
保留时间改变是怎么回事？

微调了一下流动相比例
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7楼2012-05-29 14:01:29
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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没有什么的，很正常，你的药物绝对回收率低。这个只要标曲合适应该也没有问题吧？你要看一下文献，有没有别的提取方法？
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8楼2012-05-29 15:29:15
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zoomdoom

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
显然是样品处理的问题，以及待测成分含量低的原因 内标呢
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做真实的，做最好的！
9楼2012-05-30 10:57:20
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believe123

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把血浆中水溶性的药物提取出来了，试试用水不溶性有机溶剂提取，吹干后用乙腈复溶进样。
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10楼2012-05-30 15:37:02
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