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daiwei1229

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于血浆中出奇怪杂峰是什么原因

本人做猪血浆中的药物分析,用液相色谱仪做的,测出来的血浆峰很奇怪,百思不得其解呀。药物测定色谱条件是:C18柱;柱温:30℃;流动相:乙腈-0,1mol/L乙酸盐缓冲液;流速:1mL/min;进样量:20
药是酸性水溶性,原料药溶于水后经液相检测良好,如图一;
空白血加等量乙腈沉淀蛋白后进样,如图二;
空白血浆加药后处理方法同与空白血浆处理方法一致,却在药峰前面出一个怪峰,药物回收率很低,我怀疑是与此怪峰有关,如图三,
求各位指点一下,出怪峰的原因,应该怎样改进?

图一



图二



图三
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992523136

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是你的药物水溶性太好了,除蛋白质1的时候药物也有些沉淀出来了。在乙腈当中的溶解度差
努力
2楼2012-05-28 17:42:45
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cj22xmc

新虫 (正式写手)

保留时间改变是怎么回事?
mc
3楼2012-05-29 08:10:59
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破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
图三那个峰很可能不是你需要的那个峰。还是用MS打一下是不是。
4楼2012-05-29 08:30:44
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lrbdtc

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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是不是scan的模式?这个模式就是把所有的东西都监测出来,如果要检验特定的物质,可以用mrm,sim等模式
我是爵士~
5楼2012-05-29 08:53:46
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daiwei1229

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 破土草儿 at 2012-05-29 08:30:44
图三那个峰很可能不是你需要的那个峰。还是用MS打一下是不是。

峰是那个峰,只是因为调整了下流动相比例,所以出风时间稍微提前了
6楼2012-05-29 13:59:33
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daiwei1229

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cj22xmc at 2012-05-29 08:10:59
保留时间改变是怎么回事?

微调了一下流动相比例
7楼2012-05-29 14:01:29
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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

【答案】应助回帖

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没有什么的,很正常,你的药物绝对回收率低。这个只要标曲合适应该也没有问题吧?你要看一下文献,有没有别的提取方法?
8楼2012-05-29 15:29:15
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zoomdoom

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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显然是样品处理的问题,以及待测成分含量低的原因 内标呢
做真实的,做最好的!
9楼2012-05-30 10:57:20
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believe123

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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把血浆中水溶性的药物提取出来了,试试用水不溶性有机溶剂提取,吹干后用乙腈复溶进样。
10楼2012-05-30 15:37:02
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