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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 我的循环伏安曲线中氧化物的还原峰为什么不明显？
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sxg861024

银虫 (小有名气)

[求助] 我的循环伏安曲线中氧化物的还原峰为什么不明显？已有1人参与

我做的是燃料电池催化剂Pt/VXC-72R，Pt载量为5wt.%，进行电化学测试时，得到的循环伏安（CV）曲线如图所示，想请教各位高手的是：为什么我的CV曲线中，氧化物的还原峰会这么不明显呢？
循环伏安测试参数：
电解液：0.5mol/L H2SO4，
工作电极：玻碳电极，
参比电极：饱和甘汞电极，
辅助电极：Pt片电极
扫描速度：10mV/s

我的CV曲线



文献中的CV曲线
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1楼2012-05-05 13:39:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

BigJack

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xuelangduwu at 2012-05-06 15:26:59:
我的CV曲线也像这样，个人觉得和除氧没有关系，可能是Pt表面不干净之类的问题

除氧与否影响的是你CV曲线的对称性而不是出峰，在析氢区还原电流明显高于氧化电流，这块就是Pt上ORR的贡献
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10楼2012-05-06 17:40:26
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BigJack

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
sxg861024: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-06 13:19:08
过滤洗涤的时候一般都在室温下进行吧，在室温下通保护气与否应该都没有关系；
氧的含量一方面是你Pt的价态，如果做个XPS的话就能看到不完全是0价的单质，这个很正常，但组分含量应该不会很高；另外还有就是你的稳定剂在表面吸附，你可以用氢气氛在200--400度间煅烧下，很多文献中也有相关的退火报道，这样一个干净的Pt surface site才有正常的电化学行为；
话说楼主的Pt载量也太低了吧，现在燃料电池电催化方向，20 wt%的loading都是低载了...一般都做到40--60%了...
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8楼2012-05-06 10:55:02
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xuelangduwu

金虫 (小有名气)
我的CV曲线也像这样，个人觉得和除氧没有关系，可能是Pt表面不干净之类的问题
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9楼2012-05-06 15:26:59
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冯和

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

应考虑两个主要问题：1.一定要保证Pt有效的固定到在电极表面；2.在强酸溶液中一定要饱和硫酸亚汞电极作参比电极。此外，要参考文献选择硫酸的浓度。
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13楼2013-08-09 13:08:38
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bianhy

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sxg861024: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-05 14:11:53
将扫描电位设置更正一些。比如1.1~1.2V，就行了。
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2楼2012-05-05 14:08:27
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
电流密度也差了数量级的差别啊。。。
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麦麦爸爸爱小牛
3楼2012-05-05 20:31:55
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sxg861024

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2012-05-05 20:31:55:
电流密度也差了数量级的差别啊。。。

哦，这是由于我用的电化学工作站默认的工作电极是1平方厘米，实际上我用的玻碳电极的面积是0.07平方厘米，画图的时候数据我也没改，实际上上图的电流密度还得再除以0.07才对，不过还是比文献中的小很多，说明我制备的催化剂性能还不是很好，还需改进。
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4楼2012-05-05 20:42:24
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a2446924469

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sxg861024: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-06 09:18:54
载量太少了吧，测不出Pt的特征峰
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5楼2012-05-05 22:52:51
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BigJack

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sxg861024: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-06 09:41:06
楼主Pt的载量很低，所以双层区很宽，Hupd和redox峰不如第二个的明显；
SCE扫到0.8V肯定够了，像第二张图里的电位，RHE的1.4V，几十到两百个CV下来活性炭的载体都氧化的差不多了；
氧化还原峰不明显，主要应该是合成中其它稳定剂或者表面物种的吸附，也就是Pt的表面“不干净”...
PS，CV测试前还是好好除下氧吧，Pt上详细的CV讨论可以具体参考Feliu组08年PCCP上的一篇封面文章。
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6楼2012-05-05 23:44:17
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sxg861024

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by BigJack at 2012-05-05 23:44:17:
楼主Pt的载量很低，所以双层区很宽，Hupd和redox峰不如第二个的明显；
SCE扫到0.8V肯定够了，像第二张图里的电位，RHE的1.4V，几十到两百个CV下来活性炭的载体都氧化的差不多了；
氧化还原峰不明显，主要应该是 ...

我在做CV测试前，H2SO4溶液都很彻底地除氧了，但是我的催化剂中本身含很多的氧（EDS结果显示：氧占11%，比Pt 的量还多）这会不会对我的CV测试结果有影响呢？
我在制备催化剂的过程中一直通N2保护，但是在过滤、水洗的时候没法通N2，只能在大气环境中进行，这是不是我的催化剂中含有大量的氧的原因呢？谢谢各位高手指点！
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7楼2012-05-06 09:58:11
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