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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XPS计算不同元素原子浓度比时选哪个峰？
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tudoutouha

铁虫 (正式写手)

[求助] XPS计算不同元素原子浓度比时选哪个峰？

XPS计算不同元素原子浓度比时选哪个峰？是同一能级最大的峰面积还是峰面积之和？比如需要计算O/Zr比，因O 1s就一个峰，而Zr3d有两个重叠峰，那我需要将Zr3d的两个峰分峰后，选取最大面积的峰计算还是直接用总的Zr峰面积计算？
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1楼2012-05-22 08:55:50
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slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tudoutouha: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-05-23 09:58:58
用某一轨道所有峰的总面积定量。注意，求不同元素的原子浓度要用峰面积除以灵敏因子 既原子比n1/n2=(a1/s1)/(a2/s2)，a1、a2为元素某轨道峰面积，s1、s2为该元素该轨道灵敏因子。建议用仪器自带的软件定量。如你的XPS是用热电的仪器做，比如中科院的，直接要原始数据，用热电的随机软件thermo avantage定量，自带各元素的灵敏因子。当然自己积分计算也可以，我试过XPSpeak和thermo avantage一起定量，只要采用的基准统一，结果基本吻合。
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做实验不如做饭。
2楼2012-05-22 13:57:43
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tudoutouha

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by slioxy at 2012-05-22 13:57:43:
用某一轨道所有峰的总面积定量。注意，求不同元素的原子浓度要用峰面积除以灵敏因子 既原子比n1/n2=(a1/s1)/(a2/s2)，a1、a2为元素某轨道峰面积，s1、s2为该元素该轨道灵敏因子。建议用仪器自带的软件定量。如你的X

这样计算出来的表面元素含量超过理论值5倍了，这样正常吗？
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3楼2012-05-22 22:18:57
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般的仪器上都有专门的处理软件！应该让分析人员来处理！
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4楼2012-05-23 08:13:14
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slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家
引用回帖:
3楼: Originally posted by tudoutouha at 2012-05-22 22:18:57:
这样计算出来的表面元素含量超过理论值5倍了，这样正常吗？

很正常啊，XPS表征了样品表面元素的状态，这说明某种元素发生了表面聚集，结合其他的表征和活性结果谈论一下，只要能够自圆其说，就是个很好的“结果与讨论”。
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做实验不如做饭。
5楼2012-05-23 08:26:35
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tudoutouha

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by slioxy at 2012-05-23 08:26:35:
很正常啊，XPS表征了样品表面元素的状态，这说明某种元素发生了表面聚集，结合其他的表征和活性结果谈论一下，只要能够自圆其说，就是个很好的“结果与讨论”。

我的意思可能没说明白，我是说按照计算出来的表面浓度，该种元素比做催化剂时加进去的量还大5倍，这样的话测出来的量不就超过加入的量很多了么？这样正常吗？
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6楼2012-05-23 09:58:18
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slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家
引用回帖:
6楼: Originally posted by tudoutouha at 2012-05-23 09:58:18:
我的意思可能没说明白，我是说按照计算出来的表面浓度，该种元素比做催化剂时加进去的量还大5倍，这样的话测出来的量不就超过加入的量很多了么？这样正常吗？

我明白你的意思，可能是我没解释清楚。XPS表征的是样品表面一到几层原子的状态，表面原子浓度不等于理论值很正常。例如制备的ZrO2，其表面Zr/O比很可能不等于1/2，原因可能是氧化物表面存在氧空位或者各种氧物种，如果掺杂其他元素可能差距更大，这与制备条件和元素自身的性质等很多因素有关。再举个通俗的例子，假如有个米饭团含有100个米粒，给它裹上一层芝麻（假设粘了300个芝麻）变成一个麻团，那么理论米粒/芝麻比为1/3。但给这个麻团做个XPS，其表面米粒/芝麻比结果为1/300，因为有1个米粒没被芝麻挡着。
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做实验不如做饭。
7楼2012-05-23 14:28:42
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tudoutouha

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by slioxy at 2012-05-23 14:28:42:
我明白你的意思，可能是我没解释清楚。XPS表征的是样品表面一到几层原子的状态，表面原子浓度不等于理论值很正常。例如制备的ZrO2，其表面Zr/O比很可能不等于1/2，原因可能是氧化物表面存在氧空位或者各种氧物种，

明白了，非常感谢！
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8楼2012-05-23 14:39:21
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墨客填填

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tudoutouha at 2012-05-23 09:58:18
我的意思可能没说明白，我是说按照计算出来的表面浓度，该种元素比做催化剂时加进去的量还大5倍，这样的话测出来的量不就超过加入的量很多了么？这样正常吗？...

做实验不如做饭！麻团理论~~
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9楼2013-06-13 15:27:46
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liuhengwuwu

新虫 (初入文坛)
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10楼2015-06-23 22:16:47
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