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tudoutouha

铁虫 (正式写手)

[求助] XPS计算不同元素原子浓度比时选哪个峰?

XPS计算不同元素原子浓度比时选哪个峰?是同一能级最大的峰面积还是峰面积之和?比如需要计算O/Zr比,因O 1s就一个峰,而Zr3d有两个重叠峰,那我需要将Zr3d的两个峰分峰后,选取最大面积的峰计算还是直接用总的Zr峰面积计算?
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slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tudoutouha: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-05-23 09:58:58
用某一轨道所有峰的总面积定量。注意,求不同元素的原子浓度要用峰面积除以灵敏因子 既原子比n1/n2=(a1/s1)/(a2/s2),a1、a2为元素某轨道峰面积,s1、s2为该元素该轨道灵敏因子。建议用仪器自带的软件定量。如你的XPS是用热电的仪器做,比如中科院的,直接要原始数据,用热电的随机软件thermo avantage定量,自带各元素的灵敏因子。当然自己积分计算也可以,我试过XPSpeak和thermo avantage一起定量,只要采用的基准统一,结果基本吻合。
做实验不如做饭。
2楼2012-05-22 13:57:43
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tudoutouha

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by slioxy at 2012-05-22 13:57:43:
用某一轨道所有峰的总面积定量。注意,求不同元素的原子浓度要用峰面积除以灵敏因子 既原子比n1/n2=(a1/s1)/(a2/s2),a1、a2为元素某轨道峰面积,s1、s2为该元素该轨道灵敏因子。建议用仪器自带的软件定量。如你的X

这样计算出来的表面元素含量超过理论值5倍了,这样正常吗?
3楼2012-05-22 22:18:57
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般的仪器上都有专门的处理软件!应该让分析人员来处理!
4楼2012-05-23 08:13:14
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slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家

引用回帖:
3楼: Originally posted by tudoutouha at 2012-05-22 22:18:57:
这样计算出来的表面元素含量超过理论值5倍了,这样正常吗?

很正常啊,XPS表征了样品表面元素的状态,这说明某种元素发生了表面聚集,结合其他的表征和活性结果谈论一下,只要能够自圆其说,就是个很好的“结果与讨论”。
做实验不如做饭。
5楼2012-05-23 08:26:35
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tudoutouha

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by slioxy at 2012-05-23 08:26:35:
很正常啊,XPS表征了样品表面元素的状态,这说明某种元素发生了表面聚集,结合其他的表征和活性结果谈论一下,只要能够自圆其说,就是个很好的“结果与讨论”。

我的意思可能没说明白,我是说按照计算出来的表面浓度,该种元素比做催化剂时加进去的量还大5倍,这样的话测出来的量不就超过加入的量很多了么?这样正常吗?
6楼2012-05-23 09:58:18
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slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家

引用回帖:
6楼: Originally posted by tudoutouha at 2012-05-23 09:58:18:
我的意思可能没说明白,我是说按照计算出来的表面浓度,该种元素比做催化剂时加进去的量还大5倍,这样的话测出来的量不就超过加入的量很多了么?这样正常吗?

我明白你的意思,可能是我没解释清楚。XPS表征的是样品表面一到几层原子的状态,表面原子浓度不等于理论值很正常。例如制备的ZrO2,其表面Zr/O比很可能不等于1/2,原因可能是氧化物表面存在氧空位或者各种氧物种,如果掺杂其他元素可能差距更大,这与制备条件和元素自身的性质等很多因素有关。再举个通俗的例子,假如有个米饭团含有100个米粒,给它裹上一层芝麻(假设粘了300个芝麻)变成一个麻团,那么理论米粒/芝麻比为1/3。但给这个麻团做个XPS,其表面米粒/芝麻比结果为1/300,因为有1个米粒没被芝麻挡着。
做实验不如做饭。
7楼2012-05-23 14:28:42
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tudoutouha

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by slioxy at 2012-05-23 14:28:42:
我明白你的意思,可能是我没解释清楚。XPS表征的是样品表面一到几层原子的状态,表面原子浓度不等于理论值很正常。例如制备的ZrO2,其表面Zr/O比很可能不等于1/2,原因可能是氧化物表面存在氧空位或者各种氧物种,

明白了,非常感谢!
8楼2012-05-23 14:39:21
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墨客填填

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by tudoutouha at 2012-05-23 09:58:18
我的意思可能没说明白,我是说按照计算出来的表面浓度,该种元素比做催化剂时加进去的量还大5倍,这样的话测出来的量不就超过加入的量很多了么?这样正常吗?...

做实验不如做饭!麻团理论~~
9楼2013-06-13 15:27:46
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liuhengwuwu

新虫 (初入文坛)

内容已删除
10楼2015-06-23 22:16:47
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