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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】XPS定量计算元素原子比，峰的选取
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花无面

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】XPS定量计算元素原子比，峰的选取

查到网上是说“选取最强峰的面积或强度作为定量计算的基础，以峰边、背景的切线交点为准扣除背景，计算峰面积，再采用灵敏度因子法”
现在一个困惑是，这里的峰究竟是指哪个峰？峰究竟该如何选取。
具体来说，比如我要比较C/O的摩尔比，是选取全谱中的C1s跟O1s分别积分么？但是O1s是可以分为几个峰的，需要先用XPSpeak分峰么？
另外，有的元素可能有很多个峰，比如Mn2p有两个，Ce3d会有6个。那究竟该如何选取峰呢？
现在真的非常困惑。之前问过人，说是做XPS的地方给结果的时候会直接给算好的原子比。但我目前除了全谱跟各个元素的谱以外没有任何数据了。究竟该如何计算表面的元素原子比呢？
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1楼 2010-12-02 00:12:29
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bia

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
催化大师(金币+3):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-12-02 11:33:50
花无面(金币+2):谢谢指点 2010-12-02 12:17:43
每个元素的峰高对应的含量都不同
对于同样的一个元素不同的峰，含量与峰面积的响应因子也不同，但对于同一个元素，不同的峰峰面积和响应因子是成正比的，就是说是用不同的峰除以响应因子最后得到的含量都是一样，不过为了减小误差（一般XPS信噪比都不是太高），采用的峰都是面积最大的峰。
而根据不同元素的峰面积除以相应的响应因子就能得到不同原子的原子比。只是要注意的是，XPS本来是一种表面表征技术，只能测量nm级别的表面参数。所以得到的原子比只是催化剂或者是待测样品的表面原子比例。
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2楼2010-12-02 09:05:54
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
楼上说的有理啊

最后一句很重要的  表面原子比例！
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3楼2010-12-02 10:10:58
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花无面

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by bia at 2010-12-02 09:05:54:
每个元素的峰高对应的含量都不同
对于同样的一个元素不同的峰，含量与峰面积的响应因子也不同，但对于同一个元素，不同的峰峰面积和响应因子是成正比的，就是说是用不同的峰除以响应因子最后得到的含量都是一样， ...

不好意思我还是有一个困惑，对于某种特定元素，比如O1s谱，只有一个相应因子0.66，但是一般来说，O1s的一个宽峰是可以分为两个甚至三个峰的，那我需要先进行分峰么？还是直接算总得宽峰的峰面积就可以了？
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4楼2010-12-02 12:19:57
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bia

金虫 (小有名气)
那是不同的氧物种，就看你自己怎么分，如果你要计算的是总氧比例肯定是不用分开的，但是如果你愿意把各种氧物种分门别类的分开，而且能找到相应的归属。分开也是可以的啊。up to you
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5楼2010-12-02 12:25:33
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花无面

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by bia at 2010-12-02 12:25:33:
那是不同的氧物种，就看你自己怎么分，如果你要计算的是总氧比例肯定是不用分开的，但是如果你愿意把各种氧物种分门别类的分开，而且能找到相应的归属。分开也是可以的啊。up to you

我现在是想算氧跟其他元素的比，所以应该是选取总氧量。这样就应该对整个宽峰进行积分么？但这样的话，就跟单独分开的不同氧物种峰面积再求加和不一样了？因为有一部分的峰面积其实是重叠了的。
还是很困惑。能不能再指教一下？
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6楼2010-12-02 12:36:22
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bia

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
花无面(金币+8):多谢耐心指导！ 2010-12-02 12:53:49
zhangwengui330(金币+3):谢谢应助！！ 2010-12-02 12:55:25
重叠的部分是没有关系的，简单的举个例子，比如在338ev的时候有三个物种，分别得强度时20,10,15，这个时候的总峰高就是45，虽然不是绝对完全一样，但是不同物种相互影响较小，不太需要考虑重叠对峰面积的影响。至于分峰，也是拟合了你所得的曲线过后在多次微分后找到分别得函数，最后再返回积分得到各个分峰而已，比较纯粹的数学处理，也和你担心的因素没有关系。
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7楼2010-12-02 12:48:27
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