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无忌6698

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】Pd/C催化剂的XPS原子比

我们做的Pd/C催化剂想比较下反应前后Pd含量的变化,通过XPS测出的表面原子比的数据是从0.39%下降到0.19%了,但不知道这样的数据有说服力么?(XPS测定的原子比的原理和SEM的XDS相同么?XPS是通过对谱线的积分得到原子比的么?所以其原子比是不是只是针对一个点上的情况?)也做过SEM的XDS,这两个数据哪一个代表性更好呢?
如果想得到更准确的数据是不是最好把Pd溶出(Pd很难溶的吧),用ICP-MS测定呢(这个是听说的,还不太懂)?希望有做过的前辈指点一二,非常感谢!
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murt

木虫 (小有名气)


无忌6698(金币+2):谢谢参与
XPS更有代表性,因为XPS测定的是样品宏观分布的情况.
2楼2010-10-22 10:01:27
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slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家


无忌6698(金币+2):谢谢参与
XPS分析的是样品表面(~2nm)的原子比,的确是计算谱峰面来定量的,不过是宏观上的,不是一个点。
做实验不如做饭。
3楼2010-10-22 12:32:53
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a383649699

无虫 (小有名气)


无忌6698(金币+2):谢谢参与
ICP这个方法不错,它测量的还是很准确的,但是要求不能有有机物啊,
有志者,事竟成,破釜沉舟,百二秦关终属楚;苦心人,天不负,卧薪尝胆,三千越甲可吞吴。
4楼2010-10-22 16:16:19
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无忌6698

银虫 (小有名气)

谢谢回复!我觉得如果XPS的结果有代表性的话应该就不用ICP了,也不用非常精确的数字,能说明问题就OK了我觉得。谢谢!
5楼2010-10-22 17:38:46
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guaizaixx

金虫 (小有名气)


无忌6698(金币+2):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by a383649699 at 2010-10-22 09:16:19:
ICP这个方法不错,它测量的还是很准确的,但是要求不能有有机物啊,

为什么不能有有机物?能详细解释一下吗?
6楼2010-10-22 22:44:12
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mjqlzl

铁虫 (正式写手)


无忌6698(金币+2):谢谢参与
还是ICP更准确点~~用适量王水就可以溶的~~
溶解后再蒸去一部分王水~最后用去离子水定容就可以了~
王水量多的话会腐蚀仪器管路~~
7楼2010-10-22 22:52:17
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