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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】关于Pd/Al2O3的xrd和xps分析
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cl3870562

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于Pd/Al2O3的xrd和xps分析 已有3人参与

我用常规的浸渍法制备Pd/Al2O3催化剂，钯源用的是硝酸钯，硝酸钯浸渍在氧化铝粉末上后，烘干过夜，并在500°下煅烧4h，之后没有任何还原，进行XPS和XRD表征
XRD结果是Pd只有PdO，而XPS分析结果为金属Pd和PdO两种，这个该如何解释啊？正常在500°下硝酸吧不会分解为钯啊，怎么会出现金属钯呢?
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1楼 2010-09-05 00:16:01
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★
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要知道，XRD对样品是有一定要求的，除了测试对象须是结晶相外，晶粒大小也视结晶物有一最低阈值，否则是无法产生衍射现象的。XRD测试结果对结晶单元排列的有序度敏感，而XPS则对元素化合态及其丰度敏感。电位序在铜之后的金属其硝酸盐热分解均转化为金属单质，500度下硝酸钯分解不产生钯产生什么？！
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2楼2010-09-05 20:37:01
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cl3870562

金虫 (正式写手)
请虫友帮忙
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3楼2010-09-05 20:37:08
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cl3870562

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-09-05 20:37:01:
要知道，XRD对样品是有一定要求的，除了测试对象须是结晶相外，晶粒大小也视结晶物有一最低阈值，否则是无法产生衍射现象的。XRD测试结果对结晶单元排列的有序度敏感，而XPS则对元素化合态及其丰度敏感。电位序在 ...

我的催化剂是在空气氛围下煅烧的，按文献讲，应该500℃是先变成PdO，随着温度的升高800℃进而分解变成Pd
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4楼2010-09-05 20:51:17
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americanyk

荣誉版主 (文坛精英)

Excellent

优秀版主
★
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It is fully right. XRD is uesd to characterize the crystall Pd(In the lattice), while XPS can onyl analysis the surface, normally around 1-10 nm. On the surface after high temperature calcination without reduction, it must be composed of Pd and PdO. Here the PdO dominate the surface. If you donot trust waht I have said, I am sure you will get the same answers as I said when you ask the operator of XPS and XRD:
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5楼2010-09-05 23:29:37
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